发明名称 一种小颗粒钇铈氧化物固溶体的制备方法
摘要 本发明公开了一种以氯化钇液和氧化铈固体粉末为原料(Y<sub>2</sub>O<sub>3</sub>/REO≥99.99%、CeO<sub>2</sub>/REO≥99.99%),以草酸为沉淀剂,采用液相沉淀法成功合成小颗粒(1-3um)钇铈氧化稀土。本方法通过控制合成过程的影响因素:料液浓度、沉淀水浴温度。合成具有颗粒小D<sub>50</sub>:1.0~3.0μm之间,粒度分布均匀的钇铈氧化稀土。该工艺流程简短,成本低,便于操作,易于规模化生产。
申请公布号 CN103755345B 申请公布日期 2015.06.10
申请号 CN201410000713.8 申请日期 2014.01.02
申请人 甘肃稀土新材料股份有限公司 发明人 张尚虎;周宏亮;唐冬梅;李月红;李树胜;李向东;高其栋;于化琴
分类号 C04B35/505(2006.01)I;C04B35/622(2006.01)I 主分类号 C04B35/505(2006.01)I
代理机构 甘肃省知识产权事务中心 62100 代理人 马英
主权项 一种小颗粒钇铈氧化物固溶体的制备方法,其特征在于:该方法以钇的酸溶液和铈的氧化物固体粉末为原料,将铈的氧化物固体粉末分散在沉淀剂草酸溶液中, 利用液相沉淀法合成1.0~3.0μm的小颗粒的钇铈氧化物固溶体;所述方法的具体步骤为:步骤(1):按钇铈氧化物(Y<sub>(1‑x)</sub>Ce<sub>x</sub>)<sub>2</sub>O<sub>3+x</sub> 固溶体的表达式,其中0.01≤x≤0.05,量取2.0mol/L钇的酸溶液,称取氧化铈(CeO<sub>2</sub>)固体粉末;步骤(2):将步骤(1)中量取钇的酸溶液,用去离子水配制成0.2~1.2mol/L的溶液,并放置在30~80℃的水浴槽中水浴30min;步骤(3):按照钇离子与草酸根离子物质的量比1:y的比例,其中1.4≤y≤2.0,表达式中 y代表草酸根离子物质的量,称取草酸,加去离子水配制成浓度为0.5~2.5mol/L的草酸溶液,置于30~80℃的水浴槽中搅拌30min;步骤(4):将步骤(1)中称量好的氧化铈(CeO<sub>2</sub>)加入步骤(3)的草酸溶液中搅拌30min;步骤(5):将步骤(2)中的钇的酸溶液以25~50ml/min的速度加入步骤(4)所得的混合溶液中进行反应沉淀;步骤(6):沉淀结束继续在水域温度为30~80℃的环境中搅拌40~120min;步骤(7):将步骤(6)中的沉淀物洗涤、过滤、烘干、煅烧、过筛即得1.0~3.0μm钇铈氧化物固溶体;所述步骤(2)的钇的酸溶液是氯化钇液或硝酸钇液或二者任意比的混合液;所述步骤(2)的氧化铈(CeO<sub>2</sub>)固体粉末的粒径d50≤1μm。
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