主权项 |
液体石蜡正构烷烃含量的测定方法,其特征是:试验测定步骤包括:将气相色谱仪的色谱条件进行设定:先通气体,后通电;载气为氮气,纯度大于99.99%(V/V);燃气为氢气,纯度大于99.99%(V/V);助燃气为空气,经硅胶及5A分子筛干燥、净化;标样:nC12,nC13,nC14,nC15,nC16(色谱纯)开机升温顺序:检测器,进样口,柱温,柱温箱升温应在前二者温度大于柱温箱预设温度时设置;都不要超过额定的最高温度;柱温初始130℃保持(5min),然后以4℃/min升至240℃,保持25min;汽化室温度280~300℃;检测器温度280~300℃,;氢气流量:30ml/min;空气流量:300~500ml/min范围;N2:进样口压力25.9psi;分流比:30:1应用该条件对样品进行测定,用归一化法对测得的各正构烷烃进行定量,把测得的各正构烷烃峰面积和异构烷烃峰面积加在一起,按归一化进行定量计算,计算公式如下:<img file="FDA0000669446000000011.GIF" wi="521" he="155" />式中:W%‑‑液体石蜡中正构烷烃的百分含量(重量);A<sub>正构</sub>—正构烷烃峰面积之和;A<sub>异构</sub>—异构烷烃峰面积之和;所选用的气相色谱仪Agilent 7890型气相色谱仪并配有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪;色谱柱:OV‑101弹性石英毛细管柱,长30m,内径0.32mm,膜厚0.3um,PE公司N931‑6025。 |