发明名称 一种四氟乙烯-丙烯共聚物生胶的合成方法
摘要 本发明公开了一种四氟乙烯-丙烯共聚物生胶的合成方法。将四氟乙烯和丙烯单体在由过氧化物引发剂和NaCO<sub>2</sub>CH(OH)SO<sub>2</sub>Na还原剂组成的新型氧化-还原引发体系作用下,在水/叔丁醇混合介质中经乳液聚合得到四氟乙烯-丙烯共聚物胶乳,将胶乳破乳、干燥得到四氟乙烯-丙烯共聚物生胶。本发明采用NaCO<sub>2</sub>CH(OH)SO<sub>2</sub>Na还原剂替代常用的甲醛次硫酸钠、硫酸亚铁等还原剂,不仅可使四氟乙烯-丙烯共聚合在室温附近维持高的聚合速率,得到高分子量的四氟乙烯-丙烯共聚物,而且反应过程无甲醛分解物和氢氧化铁沉淀物产生,产物环保无色泽,进一步加工交联可得到高性能的四氟乙烯-丙烯共聚物橡胶。
申请公布号 CN104693337A 申请公布日期 2015.06.10
申请号 CN201510029291.1 申请日期 2015.01.21
申请人 巨化集团技术中心;浙江大学 发明人 包永忠;刘进朝;左威武;付铁柱;王树华
分类号 C08F214/26(2006.01)I;C08F210/06(2006.01)I;C08F4/40(2006.01)I;C08F2/26(2006.01)I;C08F6/22(2006.01)I 主分类号 C08F214/26(2006.01)I
代理机构 杭州求是专利事务所有限公司 33200 代理人 张法高
主权项  一种四氟乙烯‑丙烯共聚物生胶的合成方法,其特征在于:将1000克去离子水、20‑100克叔丁醇、1.5~5.0克全氟辛酸铵、0.5~2.5克过氧化物引发剂加入高压反应釜中,密封充氮排氧后,搅拌升温至20~40<sup>o</sup>C,向釜内一次或连续加入与引发剂摩尔比为2/1~1/2的NaCO<sub>2</sub>CH(OH)SO<sub>2</sub>Na水溶液,同时向釜内泵入摩尔比为80/20~70/30的初始四氟乙烯/丙烯混合单体至釜内压力达到1.5~2.5MPa之间的设定值,开始聚合,当釜内压力下降0.1MPa后,泵入摩尔比为60/40~50/50的补充四氟乙烯/丙烯混合单体至压力达到设定值,并在压力再次下降0.1MPa后,泵入补充四氟乙烯/丙烯混合单体,重复以上混合单体补充过程,当达到20~30次单体补充或还原剂滴加完毕后,结束混合单体补加,聚合至压力下降0.5MPa后,排除剩余单体,结束聚合,得到四氟乙烯‑丙烯共聚物胶乳;向四氟乙烯‑丙烯共聚物胶乳中加入凝聚剂使胶乳破乳凝聚,凝聚物经过滤、去离子水洗涤、干燥得到四氟乙烯‑丙烯共聚物生胶。
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