一种测定卷烟主流烟气中甲基丁香酚的方法

摘要

本发明公开了一种测定卷烟主流烟气中甲基丁香酚的方法，包括内标溶液的制备、标准工作溶液的制备、样品溶液的制备、气相色谱-串联质谱分析、标准工作曲线的绘制及样品结果的计算。该方法首次采用C18固相萃取柱净化样品萃取液，再使用除水技术反萃取目标物，然后基于气相色谱-质谱选择离子扫描法测定卷烟主流烟气中甲基丁香酚的含量；利用内标法定量，可以不用定容，且可以减少由前处理方法重现性和仪器精密度问题带来的误差；选择了峰形和分离效果最好的DB-5MS柱为分离柱，并采用能同时给出定性和定量信息的GC-MS作为检测模式，提高了响应信号的灵敏度，保证了分析结果的准确性。

主权项

一种测定卷烟主流烟气中甲基丁香酚的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)内标溶液的制备：以茴香脑为内标物，用乙醇作溶剂，制备内标溶液；(2)标准工作溶液的制备：以甲基丁香酚为标准品，用乙醇作溶剂，经逐级稀释配置成标准储备溶液，然后分别加入一定量的内标溶液，配置成标准工作溶液；(3)样品溶液的制备：收集好卷烟样品中的目标物，经振荡萃取得萃取液；萃取液经纯化，得洗脱液；洗脱液经除水，得净化液；净化液再进行浓缩，得样品溶液；(4)气相色谱‑串联质谱分析：用气相色谱‑质谱选择离子扫描法对标准工作溶液和样品溶液进行检测分析；(5)标准工作曲线的绘制及样品结果的计算；步骤(3)中，样品溶液的制备过程为：按照GB/T19609标准的要求收集20支卷烟的总粒相物；将得到的捕集有总粒相物的玻璃纤维滤片放置于100mL锥形瓶中，加入40mL甲醇，置于回旋式振荡器内于160转/min条件下振荡萃取40min，静置片刻；准确移取20mL萃取液至浓缩瓶中，连接到旋转蒸发仪上，在80℃、高纯氮气保护下旋转蒸发至约1mL，加入4mL水，混合均匀形成乳化液，视为上样液；接着对上样液进行固相萃取处理，先用5～10mL甲醇对SPE小柱进行活化，再用10mL水对SPE小柱进行平衡；移取上样液至SPE小柱，待上样品液流出SPE小柱后，分两次用20mL 50％的甲醇水溶液洗涤浓缩瓶，先后一并转移至SPE小柱内，弃去淋洗液，再用10mL 70％的甲醇水溶液洗脱，洗脱速度保持在1～2mL/min，收集所有洗脱液；在一聚丙烯空柱管里，先加入6g无水硫酸镁，再加入22g无水硫酸钠，用吸耳球轻轻敲打，使其装填充实、均匀，然后进行样品除水处理，加入10mL二氯甲烷，使填料物先行浸润，再移入上述洗脱液，待填料上方不再有洗脱液时，用10mL二氯甲烷洗涤收集有洗脱液的器皿，一并转移至聚丙烯空柱管内，并用60mL二氯甲烷分三次洗脱聚丙烯空柱管，收集缓慢流下来的溶液，视为净化液；在净化液里加入100μL内标溶液，于50℃条件下浓缩至约1mL，转移至2mL色谱瓶中，获得样品溶液。