发明名称 一种无残留乳化剂阻燃相变材料胶囊的制备方法
摘要 本发明公开了一种无残留乳化剂阻燃相变材料胶囊的制备方法,将芯材加热到相变温度点以上使其融化,再与引发剂及壁材前驱体混合,得到分散相;将可聚合型乳化剂加入到去离子水中,得到连续相;再将分散相和连续相混合,高速剪切乳化;混合液进行聚合反应,并在中途补加可聚合型乳化剂;冷却、离心分离、洗涤、真空干燥后即得。本发明的优点是通过自由基聚合从壁材共聚阻燃聚合物,制备方法简单,条件温和,制得的相变材料胶囊具有阻燃性能、不含残留乳化剂,消除乳化剂对环境的污染,相变温度可调,绿色环保,适合工业化大规模生产。
申请公布号 CN103537238B 申请公布日期 2015.06.10
申请号 CN201310445300.6 申请日期 2013.09.26
申请人 航天海鹰(镇江)特种材料有限公司 发明人 吴强;金承黎;纪诚;黄铌;朱颖洁
分类号 B01J13/18(2006.01)I;C09K5/06(2006.01)I 主分类号 B01J13/18(2006.01)I
代理机构 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 代理人 柏尚春
主权项 一种无残留乳化剂阻燃相变材料胶囊的制备方法,其特征在于包括以下步骤:(1)将相变材料芯材加热到相变温度点以上保持1h使其彻底融化,再与引发剂及壁材前驱体混合,搅拌得到分散相;其中,芯材与壁材前驱体按质量比3∶7~8∶2称量配比,芯材相变温度点根据芯材材料在‑26℃~70℃,引发剂为壁材前驱体的0.5%~5%,壁材前驱体包括阻燃单体和反应单体,阻燃单体为分散相的10%~50%,反应单体为分散相的20%~60%;以上百分数均为质量百分数;(2)将可聚合型乳化剂加入到去离子水中,以1000rpm搅拌1h得到连续相;其中,可聚合型乳化剂为分散相的1.5%~10%,以上百分数为质量百分数;(3)将分散相和连续相按质量比1∶4~1∶10混合,以1000rpm~20000rpm进行高速剪切乳化,时间为20min,得到混合液;(4)将混合液升温到60℃~80℃进行聚合反应5~24h,然后再升温到90℃继续反应3h;其中,在60℃~80℃的聚合反应进行到3h时,补加所述可聚合型乳化剂,补加量为分散相的0.1%~2%,以上百分数为质量百分数;(5)待体系自然冷却后,离心分离产品,并用去离子水和乙醇分别洗涤3次以上,真空干燥后得到无残留乳化剂阻燃相变材料胶囊。
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