一种溶胶-凝胶分子印迹固相微萃取头及其制备方法

摘要

本发明属于化学分析测试仪器技术领域。公开了一种溶胶-凝胶分子印迹固相微萃取头及其制备方法。本发明与共聚法制备的分子印迹萃取头相比，可用的功能单体种类多，制备过程简单、快速、产量高、制备重现性好、萃取头厚度可控。所得萃取头具有热稳定性高，溶剂稳定性好，使用寿命长等突出特点。本发明可直接用于水相识别，无论是顶空萃取还是直接萃取都有很好的萃取能力及选择性，对高沸点的物质也有很好的萃取和识别能力，可用于食品、环境、生物医药等复杂样品的分离富集。

主权项

一种溶胶‑凝胶分子印迹方法在制备固相微萃取萃取头中的应用，其特征在于下列步骤：将5.2‑82mg或6‑37μL的模板分子、模板分子1‑8倍摩尔比的功能单体、300‑800μL溶剂超声5‑10min混匀，振荡反应后，加入25‑50μL交联剂3‑(2，3‑环氧丙烷)丙基三甲氧基硅烷或γ‑甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷，30‑90mg羟基硅油，30‑100μL四乙氧基硅烷，5‑10mg含氢硅油，0‑8mg引发剂二苯甲酮，混匀之后加入水的体积比为5％，三氟乙酸体积比为95％的混合液30‑80μL，离心3‑8min，取上清液备用；将已去掉保护层的干燥的石英纤维一端插入该上清液中0.5‑60min，涂覆1‑15次得到所需涂层，取出后在干燥器中放置8‑24h，然后在紫外灯下光固化0‑60min，在N₂保护下于250‑320℃老化2‑3h，用体积比为1：1‑1：9的乙酸/甲醇混合物洗脱模板分子，干燥，即得所述的分子印迹固相微萃取萃取头；其中：所述功能单体为聚乙二醇20000、甲基丙烯酸丁酯/二乙烯基苯、5，11，17，23‑四特丁基‑25，27‑二乙腈基‑26，28‑二羟基杯[4]芳烃和甲基丙烯酸；所述的模板分子为水胺硫磷、乐果、高效氯氰菊酯、二嗪农和甲基对硫磷；所述的溶剂为甲苯、二氯甲烷或体积比为1：2的甲苯与二氯甲烷的混合物。