发明名称 乙酸乙酯的分离方法
摘要 本发明公开了一种乙酸乙酯的分离方法。方法包括以下步骤:1)粗酯与萃取剂混合均匀,得混合液A,在10℃-30℃温度条件下分离15min-40min,得油相A和废水A;所述的萃取剂的添加量为所述的粗酯的质量1/40-1/10;2)油相A分流至提浓塔中提浓,得油相B;3)油相B与萃取剂混合,得混合液B,在10℃-30℃温度条件下分离15min-40min,得油相C和废水C;4)油相C分流至提浓塔中提浓,得油相D;5)油相D在精制塔中精制,即可;萃取剂为分离后的废水塔的塔底出料物质。该分离方法操作简单,减少了其它萃取剂带入产品和萃取剂回收系统的风险,制得的乙酸乙酯的含量达到99.99%以上。
申请公布号 CN103588641B 申请公布日期 2015.06.10
申请号 CN201310473407.1 申请日期 2013.10.11
申请人 上海华谊工程有限公司 发明人 张炳琦;付勇;陈大胜;叶维贤;丁更;马海宾
分类号 C07C69/14(2006.01)I;C07C67/48(2006.01)I 主分类号 C07C69/14(2006.01)I
代理机构 上海弼兴律师事务所 31283 代理人 薛琦;朱水平
主权项 一种乙酸乙酯的分离方法,其特征在于:所述的乙酸乙酯的分离方法包括以下步骤:(1)分离:将粗酯与萃取剂混合均匀,得混合液A,在10℃‑30℃温度条件下油水分离15min‑40min,得油相A和废水A;所述的萃取剂的添加量为所述的粗酯的质量1/40‑1/10;所述的粗酯包括:88%‑93%的乙酸乙酯、5%‑8%的水和1%‑2%的乙醇,所述百分比为占粗酯的质量百分比;(2)提浓:将步骤(1)中所述的油相A分流至提浓塔中提浓,所述的提浓塔塔顶出料,得油相B;所述的提浓塔的条件控制为:顶温为68‑72℃,中温为72‑74℃,塔釜温度为75‑80℃,塔实际板数为48‑52块;(3)再分离:将步骤(2)中所述的油相B与萃取剂混合均匀,得混合液B,在10℃‑30℃温度条件下油水分离15min‑40min,得油相C和废水C;所述的萃取剂的添加量为所述的油相B的质量的1/40‑1/10;(4)再提浓:将步骤(3)中所述的油相C分流至所述的提浓塔中提浓,所述的提浓塔塔底出料,得油相D;所述的提浓塔的条件控制为:顶温为68‑72℃,中温为72‑74℃,塔釜温度为75‑80℃,塔实际板数为48‑52块;(5)精制:将所述的油相D在精制塔中精制,所述的精制塔塔顶出料,即得到乙酸乙酯;所述的精制塔的条件控制为:顶温为78‑80℃、中温为79‑81℃,塔釜温度为83‑85℃,塔实际板数为48‑52块;步骤(1)中所述的废水A和步骤(3)中所述的废水C在废水塔中分离,得分离后的废水塔的塔底出料物质,所述的废水塔的条件控制为:顶温为70‑72℃,中温为74‑78℃,塔釜温度为98‑103℃,塔实际板数为48‑60块,所述的分离后的废水塔的塔底出料物质作为步骤(1)和步骤(3)中的萃取剂,所述的萃取剂包括:99.99%的水,所述百分比为占萃取剂的质量百分比;步骤(1)中,所述的分离在一乙酸乙酯的分离设备中进行;所述的分离设备包括:一罐体和一集水包,所述的罐体的一侧设有一物料进口,正对所述的物料进口处设置一用于降低进口物料速度的挡板,所述的挡板与所述的罐体的底部留有用于物料流动的空间,所述的罐体的侧边穿设有一内换热管,所述的内换热管与所述的罐体的底部留有用于物料流动的空间;所述的罐体的底部还设有一油相出口;所述的集水包设置于所述的罐体的底部、位于所述的物料进口与所述的油相出口之间,所述的集水包的外部包覆有外换热管;所述的集水包的底部设有一水相出口;所述的罐体的尺寸同时满足以下要求:<img file="FDA0000661183760000021.GIF" wi="491" he="122" />和<img file="FDA0000661183760000022.GIF" wi="635" he="174" />其中:D为所述的罐体的直径,m;L为所述的罐体的长度,m;L<sub>1</sub>为所述的集水包的离直边长度,m;且L<sub>1</sub>=(0.2‑0.25)L;Q<sub>(粗酯)</sub>为粗酯的体积流量,m<sup>3</sup>/s;u为水的沉降速度,m/s;根据水的不同流态,水的沉降速度u的计算公式如表1所示:表1 水的沉降速度的计算公式<img file="FDA0000661183760000023.GIF" wi="1410" he="687" />其中,雷诺数R<sub>e</sub>的计算公式为:<img file="FDA0000661183760000024.GIF" wi="187" he="136" />水的沉降速度u的计算公式中各字母的含义及数值如下所示:d为水相直径,其值为100‑200μm;ρ<sub>s</sub>为水相的密度,其值为967kg/m<sup>3</sup>;ρ为油相的密度,其值为887kg/m<sup>3</sup>;g为重力加速度;μ为油相的粘度,其值为0.411cp。
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