一种非法添加壮阳类化学成分的液-质多指标快速检测方法

摘要

本发明一种非法添加壮阳类化学成分的液-质多指标快速检测方法，其中关键在于所述对照品为西地那非、豪莫西地那非、羟基豪莫西地那非、那莫西地那非、硫代艾地那非、红地那非、那红地那非、伐地那非、伪伐地那非、他达拉非和氨基他达拉非的混合物；本发明所述非法添加的壮阳类化学成分的高效检测方法，与单一指标检测项目，检测限和专属性均无显著差异；且具有很高的检测效率。

主权项

一种非法添加壮阳类化学成分的液‑质多指标快速检测方法，包括以下步骤：1）制备样品；2）通过高效液相色谱‑飞行时间质谱联用方法对样品进行筛查和鉴定；3）将样品的高效液相色谱图以及一二级质谱图与对照品的高效液相色谱图以及一二级质谱图进行比对，鉴定出非法添加壮阳类化学成分；其特征在于：所述对照品为西地那非、豪莫西地那非、羟基豪莫西地那非、那莫西地那非、硫代艾地那非、红地那非、那红地那非、伐地那非、伪伐地那非、他达拉非和氨基他达拉非的混合物；步骤2）所述的色谱条件为：高效液相色谱仪：waters AQUITY UPLC仪；色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，100 mm×2.1 mm，1.7 μm；以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，其色谱柱具体为：WATERS BEH C₁₈ ，100 mm×2.1 mm，1.7 μm；以甲醇‑乙腈体积比4:3为流动相A,以含0.1%甲酸的10mmol/L的甲酸铵溶液为流动相B，按下述以进行梯度洗脱：0‑8min时，流动相A的体积百分比为42%，流动相B的体积百分比为58%；8‑10min时，流动相A的体积百分比的变化为42%→49%，流动相B的体积百分比的变化为58%→51%；10‑10.5min时，流动相A的体积百分比的变化为49%→77%，流动相B的体积百分比的变化为51%→23%；10.5‑14min时，流动相A的体积百分比为77%，流动相B的体积百分比为23%；14‑14.5min时，流动相A的体积百分比的变化为77%→95%，流动相B的体积百分比的变化为23%→5%；14.5‑16.5min时，流动相A的体积百分比为95%，流动相B的体积百分比为5%；16.5‑17min时，流动相A的体积百分比为95%→42%，流动相B的体积百分比为5%→58%；17‑20min时，流动相A的体积百分比为42%，流动相B的体积百分比为58%；检测波长为230nm；流速：0.3ml/min；柱温：40℃；样品温度：15℃；进样量：1µl；飞行时间质谱仪：waters Q‑TOF仪；电喷雾电离子源‑ESI；质谱检测参数：ESI⁺扫描；干燥气温度：350 ℃；锥孔电压：35v；扫描方式：一级质谱全扫描、二级质谱全扫描，扫描范围：100～1000 m/z。