一种盐酸溴己新的生产方法

摘要

本发明公开了以3,5-二溴-2-氨基苯甲酸甲酯为起始原料，以聚乙二醇400为溶剂，经过硼氢化钠或硼氢化钾还原得到3,5-二溴-2-氨基苯甲醇，再在醋酸作用下与N-甲基环己胺进行缩合反应得到溴己新，然后直接与盐酸成盐得到盐酸溴己新粗品，最后用甲醇精制得到盐酸溴己新精品。本法与现有的生产工艺比较，本发明反应步骤少，精制方便，操作简单，产品质量好。

主权项

盐酸溴己新的生产方法，以3,5‑二溴‑2‑氨基苯甲酸甲酯为起始原料，包括下述步骤：第一步：起始原料3,5‑二溴‑2‑氨基苯甲酸甲酯在溶剂存在下搅拌均匀后加入还原剂进行还原反应后制得3,5‑二溴‑2‑氨基苯甲醇，反应式：第二步：3,5‑二溴‑2‑氨基苯甲醇与N‑甲基环己胺在醋酸作用下进行缩合反应后，加入盐酸直接成盐得到盐酸溴己新粗品，反应式：第三步：盐酸溴己新粗品用甲醇精制得到盐酸溴己新精品；其中步骤一中使用聚乙二醇400作为溶剂，起始原料与聚乙二醇400的质量比为1:3‑15；所用的还原剂为硼氢化物，起始原料与还原剂的质量比为1:0.2‑0.6；第一步反应将起始原料3,5‑二溴‑2‑氨基苯甲酸甲酯与聚乙二醇400搅拌均匀后，搅拌下分批加入硼氢化物，并加热进行还原反应，还原反应的温度为30‑100℃；第二步反应缩合反应完全后加水稀释，直接加入盐酸成盐，再加入乙酸乙酯进行洗涤，过滤得粗品。