石墨烯@Fe₃O₄复合有机磁流变液及其制备方法

摘要

本发明涉及智能磁性材料领域，具体为石墨烯@Fe₃O₄复合有机磁流变液及其制备方法，解决现有磁流变液易沉降、稳定性与磁流变效应难以同时优化的问题，方案为：用FeCl₂·4H₂O和FeCl₃·6H₂O添加有机溶剂制备Fe₃O₄有机磁性液体；用纤维素或咪唑添加有机溶剂配制均相溶液，再添加膨胀石墨，超声分散制备石墨烯有机溶液。最后向石墨烯有机溶液中加入表面活性剂和Fe₃O₄有机磁性液体以及有机基载液，超声分散，即得到稳定的石墨烯@Fe₃O₄复合有机磁流变液。其中磁性粒子为石墨烯@Fe₃O₄，石墨烯@Fe₃O₄复合有机磁流变液的10~30wt%。本发明方法优点为：稳定性好、零场粘度低，剪切应变高，使用温度范围广。

主权项

一种石墨烯@Fe₃O₄复合有机磁流变液的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1）制备稳定的Fe₃O₄有机磁性液体：将3.0~4.5g FeCl₂·4H₂O和5.8~8.0g FeCl₃·6H₂O溶解于90mL去离子水中，置于50℃恒温水浴中，搅拌均匀后，在500r/min的剧烈机械搅拌下，以1~3滴/秒的速度缓慢滴加80~100mL浓度为1.34mol/L的NaOH溶液；滴加完毕继续反应80~95min后停止，冷却至室温；将上述反应液磁分离除去上层清液，所得Fe₃O₄黑色粒子加入一定量有机溶剂丙酮或四氢呋喃或无水乙醇或者乙腈，以400r/min的速度搅拌，并同时超声分散5min后，磁分离除去上层清液，再用所述有机溶剂超声分散、磁分离，反复洗涤5次，磁分离后得到Fe₃O₄磁性纳米粒子；将一定体积的所述有机溶剂加入到上述磁分离的Fe₃O₄磁性纳米粒子中，以400r/min的速度搅拌，并同时超声分散30min，将上述超声液在2000rpm下离心10min，取上层液即得到浓度为10~50mg/mL稳定的Fe₃O₄有机磁性液体；2) 制备石墨烯@Fe₃O₄复合有机磁流变液a）先将一定量的纤维素乙基纤维素或者羟乙基纤维素或咪唑1‑(2‑氰基乙基)‑2‑乙基‑4‑甲基咪唑或者1‑(2‑氰基乙基)‑2‑乙基‑2‑甲基咪唑加入到所述有机溶剂中配制成均相溶液，再将一定质量的膨胀石墨加入到上述均相溶液中，得到膨胀石墨浓度为1~10mg/mL的分散溶液，超声分散3~13h后，使全部膨胀石墨形成石墨烯分散液，将上述分散溶液在4000rpm下离心10min，取上层液即为稳定的石墨烯有机溶液；使用纤维素或咪唑与膨胀石墨的质量比为0.5~4:1；b）将一定体积的Fe₃O₄有机磁性液体和一定量的非离子型表面活性剂加入到上述稳定石墨烯有机溶液中，以400r/min的速度搅拌20~60min，再加入一定体积的有机基载液硅油或矿物油或液压油或者二酯类有机液体或它们两者或两者以上任意比例的混合物，在80~100℃下，搅拌1h，进一步超声1h后，即得到稳定的石墨烯@Fe₃O₄复合有机磁流变液，使用膨胀石墨和Fe₃O₄的质量比为1:19‑3:2。