一种苯基咪唑离子液体-硅胶杂化毛细管整体柱

摘要

本发明公开了一种苯基咪唑离子液体-硅胶杂化毛细管整体柱及其制备方法，将硅烷前驱体、分散剂、致孔剂和催化剂混合水解后，加入到含离子液体有机功能单体和引发剂的混合物中涡旋至完全溶解，用注射器引入到经酸碱处理过的空毛细管中，在40℃和60℃水浴条件下，分别热引发缩聚反应和原位自由基聚合反应12小时。本发明采用简便的一步热引发“一锅法”（one-pot）合成技术制备杂化毛细管整体柱，兼具离子液体整体柱与苯基柱的特性，可以提供具有多种保留作用的混合分离模式，而且电渗流在较宽的pH范围内可调节，具备较好的机械稳定性、选择性、柱效和重现性，可以实现对中性化合物以及酚类、杂环类和芳香胺类等极性芳香族化合物的有效分离。

主权项

一种苯基咪唑离子液体‑硅胶杂化毛细管整体柱的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）sol‑gel前聚液制备：将硅烷前驱体、分散剂、致孔剂和催化剂混合，在0℃冰水浴中剧烈搅拌1小时至反应混合物透明均一；（2）将步骤（1）的sol‑gel前聚液加入到含离子液体有机功能单体和引发剂的混合物中，涡旋至溶液透明均一，超声脱气，用注射器匀速引入到酸碱处理后的空毛细管内，于40℃和60℃分别水浴热引发缩聚和原位自由基聚合反应12小时；（3）将制得的有机‑硅胶杂化毛细管整体柱取出，用甲醇冲净未反应的致孔剂和单体；所述的硅烷前驱体为四甲氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷的混合物，两种物质的体积比为3：1；分散剂为聚乙二醇；致孔剂为尿素；催化剂为0.01 mol/L的乙酸溶液；所述的有机功能单体为1‑对乙烯基苯基‑3‑甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体；引发剂为2,2'‑偶氮二异丁基脒二盐酸盐。