环丙基硼酸的制备方法

摘要

本发明公开了一种环丙基硼酸的制备方法，其步骤为：(1)通过格氏反应得到含环丙基溴化镁的醚溶液；(2)在-30℃～-60℃下，将步骤(1)得到的环丙基溴化镁的醚溶液滴加到硼酸酯的醚类溶剂中进行反应，生成环丙基硼酸酯的混悬溶液；(3)将步骤(2)中所得环丙基硼酸酯的混悬溶液倒入敞口容器中，用碱液调节PH为10～12，反应生成环丙基硼酸盐，然后进行固液分离；(4)将步骤(3)得到的固体加入到醚类溶剂中，然后用酸调整溶液PH值为1～5，生成环丙基硼酸；(5)分离、提纯，得到环丙基硼酸成品。该方法制备的环丙基硼酸纯度和收率较高、成本低且提高了生产的安全性。

主权项

一种环丙基硼酸的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)合成环丙基溴化镁：在40℃～60℃下，环丙基溴与镁屑按摩尔比1：1.1～1.5在醚类溶剂中进行格氏反应，得到含有反应产物环丙基溴化镁的醚溶液；(2)合成环丙基硼酸酯：在‑30℃～‑60℃下，将步骤(1)得到的环丙基溴化镁的醚溶液滴加到硼酸酯的醚类溶剂中进行反应，生成环丙基硼酸酯的混悬溶液，其中，所述硼酸酯与环丙基溴化镁的摩尔比为1～1.5：1；(3)碱性条件下水解环丙基硼酸酯：将步骤(2)中所得环丙基硼酸酯的混悬溶液倒入敞口容器中，用强碱的水溶液调节pH为10～12，反应生成环丙基硼酸盐，然后进行固液分离；(4)制备环丙基硼酸：将步骤(3)得到的固体加入到醚类溶剂中，然后用酸调整溶液pH值为1～5，生成环丙基硼酸；(5)分离、提纯，得到环丙基硼酸成品。