发明名称 2-甲基-3-丁烯酸酯的制备方法
摘要 本发明公开了一种2-甲基-3-丁烯酸酯的制备方法,包括如下步骤:(1)在碘单质的作用下,3-卤代丁烯与镁在醚溶剂中进行反应,得到3-卤代-丁烯格氏试剂;(2)步骤(1)得到的3-卤代-丁烯格氏试剂滴加到碳酸酯中进行取代反应,得到所述的2-甲基-3-丁烯酸酯。该制备方法以3-卤代丁烯为起始原料,先制备成3-卤代-丁烯格氏试剂,然后再与碳酸酯进行取代反应,缩短了反应路线,提高了产品的收率,简化了后处理步骤,同时该路线避免了剧毒的氢氰酸的使用,对环境更加友好。
申请公布号 CN103539666B 申请公布日期 2015.06.03
申请号 CN201310450735.X 申请日期 2013.09.27
申请人 上虞新和成生物化工有限公司;浙江新和成药业有限公司;浙江新和成特种材料有限公司 发明人 田金金;曾县明;王志轩;邓晓丰;黄伟明
分类号 C07C69/533(2006.01)I;C07C67/343(2006.01)I 主分类号 C07C69/533(2006.01)I
代理机构 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 代理人 胡红娟
主权项 一种2‑甲基‑3‑丁烯酸酯的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)在碘单质的作用下,3‑卤代丁烯与镁在醚溶剂中进行反应,得到3‑丁烯格氏试剂;所述的3‑卤代丁烯的结构如式(Ⅰ)所示:<img file="FDA0000672157120000011.GIF" wi="1372" he="142" />所述的3‑丁烯格式试剂的结构如式(Ⅱ)所示:<img file="FDA0000672157120000012.GIF" wi="1371" he="146" />式(Ⅰ)和式(Ⅱ)中,X为Cl或Br;步骤(1)中,反应温度为10~25℃;(2)将步骤(1)得到的3‑丁烯格氏试剂滴加到碳酸酯中进行取代反应,得到所述的2‑甲基‑3‑丁烯酸酯;所述的碳酸酯的结构如式(Ⅲ)所示:<img file="FDA0000672157120000013.GIF" wi="1392" he="163" />所述的2‑甲基‑3‑丁烯酸酯的结构如式(Ⅳ)所示:<img file="FDA0000672157120000014.GIF" wi="1377" he="143" />式(Ⅲ)和式(Ⅳ)中,R为C<sub>1</sub>~C<sub>5</sub>烷基或苯基;步骤(2)中,反应温度为50~60℃。
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