发明名称 一种马铃薯中α-茄碱提取与检测的方法
摘要 本发明公开了一种马铃薯中α-茄碱提取及检测的方法,其步骤包括:(1)α-茄碱提取:取新鲜马铃薯肉,用组织匀浆机粉碎成匀浆,称取样品置于瓶中,加入提取液,密封后,超声提取,将提取液过膜备用;所述的提取液为体积比=1:1的质量浓度1%甲酸-水/甲醇、体积比=1:1的质量浓度1%盐酸-水/甲醇、质量浓度0.5%甲酸-水或质量浓度0.5%盐酸-水;所述的超声提取在超声频率35kHz下提取时间为5~15min。(2)液质联用检测α-茄碱:以α-茄碱m/z[M+H]<sup>+</sup>=868.78为目标离子,用选择离子监测模式定量,将标准对照液进样检测,以浓度(X,ppb)为横坐标,以峰面积(Y)为纵坐标,绘制标准曲线,得到回归方程,根据回归方程计算α-茄碱的含量。该方法能简单、快捷、准确地检测出马铃薯中α-茄碱。
申请公布号 CN102866219B 申请公布日期 2015.06.03
申请号 CN201210321390.3 申请日期 2012.09.03
申请人 湖南农业大学 发明人 熊兴耀;曾建国;胡新喜;伍慧敏;曾静;李美
分类号 G01N30/78(2006.01)I;C07J71/00(2006.01)I 主分类号 G01N30/78(2006.01)I
代理机构 长沙市融智专利事务所 43114 代理人 魏娟
主权项 一种马铃薯中α‑茄碱提取与检测的方法,其特征在于,步骤包括:(1)α‑茄碱提取取新鲜马铃薯肉,用组织匀浆机粉碎成匀浆,称取样品置于瓶中,加入提取液,密封后,超声提取,将提取液过膜备用;所述的提取液为体积比=1:1的质量浓度1%甲酸‑水:甲醇、体积比=1:1的质量浓度1%盐酸‑水:甲醇、质量浓度0.5%甲酸‑水或质量浓度0.5%盐酸‑水;所述的超声提取在超声频率35kHz下提取时间为5~15min;(2)液质联用检测α‑茄碱以α‑茄碱m/z[M+H]<sup>+</sup>=868.78为目标离子,用选择离子监测模式定量,将标准对照液进样检测,以浓度X为横坐标,浓度X的单位为ppb,以峰面积Y为纵坐标,绘制标准曲线,得到回归方程,根据回归方程计算α‑茄碱的含量;液质联用检测条件为:超高效液相色谱串联单四级杆质谱仪型号为UPLC‑SQD MS,Waters;色谱柱型号为Unitary C<sub>18</sub>规格为2.1mm×150mm,5μm;流动相A为0.1%甲酸‑水,流动相B为乙腈;梯度洗脱时间分别为0min、5min、6min,和洗脱液成份分别为95%A和5%B、50%A和50%B、5%A和95%B;柱温为35℃;流速为0.2mL/min;进样量为5μL;离子源为电喷雾离子源,ESI正离子模式检测;毛细管电压为2.8kV;锥孔电压为30V;离子源温度为120℃;脱溶剂气温度为350℃;脱溶剂气流速为600L/hr;锥孔气流速为50L/hr。
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