发明名称 一种毛地黄皂苷的提取纯化工艺
摘要 本发明公开了一种从毛地黄的种子或叶子中提取纯化毛地黄皂苷的工艺方法,所述方法是以紫花毛地黄的叶或种子为原料,用醚类溶剂脱脂后,用醇水溶液进行提取,再用树脂纯化,洗脱重结晶后得到目标产物毛地黄皂苷。本发明适合放大生产,原料易得,制备工艺简单,对环境友好,成本低;得到的目标产物纯度达到50%以上,总收率在1.5%以上。
申请公布号 CN103113452B 申请公布日期 2015.06.03
申请号 CN201110347081.9 申请日期 2011.11.07
申请人 河北百灵威超精细材料有限公司 发明人 邓雄飞
分类号 C07J71/00(2006.01)I 主分类号 C07J71/00(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种毛地黄皂苷的提取纯化方法,所述方法由下述步骤组成:(1)对毛地黄种子使用高速粉碎机进行分批粉碎;(2)将粉碎后的细粉浸泡至盛有为种子重量3倍的石油醚的渗滤筒中,之后以3ml/kg原料的速度渗滤,渗滤用的总醚溶剂量为种子重量的12倍;(3)渗滤完成后,将脱脂的细粉自然挥发至干,得到脱脂细粉;(4)将脱脂细粉装入提取罐,使用60%甲醇试剂回流提取2遍,每遍1个小时,第1遍醇使用量为种子重量的6倍,第2遍醇使用量为种子重量的10倍,依次提取;(5)合并提取液,在反应温度为50℃下进行减压蒸馏回收甲醇,直至提取液体积的2/5,静置3小时;(6)90℃以下继续减压回收甲醇至无醇味,得到毛地黄皂苷粗品;(7)将用量为种子重量的1倍的树脂D101装柱,用蒸馏水洗3个柱体积,缓慢加入步骤6中得到的毛地黄皂苷粗品,所述柱流速为3ml/kg原料;(8)用2倍柱体积量的蒸馏水以5ml/kg原料的流速洗脱之后,用3倍柱体积量的25%甲醇以5ml/kg原料的流速洗脱,之后,用4倍柱体积量的60%甲醇以5ml/kg原料的流速洗脱,收集60%醇洗脱液,减压蒸馏除去溶剂,得洗脱物;(9)用纯甲醇进行重结晶,用真空干燥箱干燥,得到毛地黄皂苷。
地址 065000 河北省大厂县祁各庄乡南工业园区