发明名称 一种邻氨基苯基手性烯丙基硫醚化合物及其制备方法
摘要 本发明涉及一种邻氨基苯基手性烯丙基硫醚化合物及其制备方法,该化合物为具有如下结构式的光学纯化合物<img file="DDA0000106675450000011.GIF" wi="340" he="267" />其中R<sub>1</sub>任意选自C<sub>1</sub>-C<sub>16</sub>的烷基、C<sub>4</sub>-C<sub>10</sub>的含N、O或硫的杂环基或者C<sub>4</sub>-C<sub>10</sub>的含N、O或硫的杂芳基、芳基;R<sub>2</sub>任意选自C<sub>1</sub>-C<sub>16</sub>的烷基,C<sub>4</sub>-C<sub>10</sub>的含N、O或硫的杂环基或者C<sub>4</sub>-C<sub>10</sub>的含N、O或硫的杂芳基、芳基。与现有技术相比,本发明方法中催化剂易得、催化活性高、条件温和、底物适用范围广。
申请公布号 CN103102230B 申请公布日期 2015.06.03
申请号 CN201110351007.4 申请日期 2011.11.09
申请人 同济大学 发明人 赵晓明;高宁;郑生财;杨为康
分类号 C07B53/00(2006.01)I;C07C319/14(2006.01)I;C07C323/36(2006.01)I;C07C323/49(2006.01)I;C07D333/18(2006.01)I;C07D281/18(2006.01)I;B01J31/24(2006.01)I 主分类号 C07B53/00(2006.01)I
代理机构 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 代理人 蒋亮珠
主权项 一种邻氨基苯基手性烯丙基硫醚化合物的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:在有机溶剂中,以烯丙基碳酸酯类化合物和邻氨基苯硫酚钠盐类物质为原料,以[Ir(COD)Cl]<sub>2</sub>与配体作用生成的铱络合物作为催化剂,在添加剂的作用下,在25℃下反应12小时制得邻氨基苯硫酚类烯丙基硫醚化合物;所得邻氨基苯硫酚类烯丙基硫醚化合物产物经过重结晶、薄层层析、柱层析或减压蒸馏的分离;用薄层层析、柱层析的方法,所用展开剂为体积比为20:1的非极性溶剂与极性溶剂的混合溶剂;所述的邻氨基苯硫酚钠盐类物质、烯丙基碳酸酯化合物、[Ir(COD)Cl]<sub>2</sub>、配体、添加剂的摩尔比为1:2.5:0.01:0.02:5;所述的烯丙基碳酸酯类化合物结构式为:<img file="FDA0000677147670000011.GIF" wi="301" he="97" />邻氨基苯硫酚钠盐类物质的结构式为<img file="FDA0000677147670000012.GIF" wi="331" he="189" />所述的配体具有如下结构式的光学纯的配体;<img file="FDA0000677147670000013.GIF" wi="500" he="342" />所述的添加剂是醋酸钾;其中R<sub>1</sub>为Ph、3‑MeOC<sub>6</sub>H<sub>4</sub>、BnCH<sub>2</sub>、或n‑Pr,R<sub>2</sub>为H;R<sub>3</sub>或R<sub>4</sub>为苯基;所述的有机溶剂是二氯甲烷。
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