一种铁-钯合金纳米线的制备方法

摘要

本发明涉及一种铁-钯合金纳米线及其制备方法，属于纳米材料技术领域。纳米线的Fe与Pd的摩尔比为0.25～0.4：1，铁-钯合金纳米线的直径30～40nm，线间距60～80nm，长径比大于100，为多晶结构。通过纯铝硫酸阳极氧化制备的呈p型半导体特性的AAO膜，采用脉冲电镀法进行制备，以高纯铝箔连同其上的AAO膜为阴极，以铂丝为阳极，以FeSO₄·7H₂O和Pd(NH₃)₂Cl₂作为主盐，乙二胺为pH调整剂组成的溶液为电镀液，通过使铁-钯金属离子在电镀电位下还原电镀和在AAO膜纳米孔道中的填充，然后在600℃~950℃条件下真空热处理，制备出铁-钯合金纳米线。本方法是一种操作简单、稳定性好、工艺成本低的铁-钯合金纳米线制备方法。

主权项

一种铁‑钯合金纳米线的制备方法，该铁‑钯合金纳米线的成分为Fe与Pd的摩尔比为0.25～0.4：1，铁‑钯合金纳米线的直径30～40nm、线间距60～80nm、长径比大于100、为多晶结构，其特征在于具体步骤包括如下：（1）在浓度为0.2～0.4mol/L的草酸溶液中用35～45V的恒定直流电压对铝箔进行阳极氧化，溶液温度控制在20℃～25℃，氧化0.5～1.5h后，铝箔上得到氧化膜，然后将铝箔置于磷酸和铬酸的混合液中，将氧化膜全部腐蚀掉，再将铝箔放回草酸溶液中按照与上述相同的电压进行阳极氧化2～4h；（2）将步骤（1）中的草酸溶液的恒定直流电压降低3～4V，阳极氧化10～15min后，继续降低相同的电压，氧化相同的时间，如此反复，直到电压值降为12～14V后停止，在铝箔上得到呈p型半导体特性的AAO膜；（3）将浓度为0.01～0.2mol/L的FeSO₄溶液和浓度为0.01～0.2mol/L的Pd(NH₃)₂Cl₂溶液按照Fe与Pd摩尔比0.25～0.4：1的比例配置混合液，加入乙二胺调整pH在4～7，然后加入导电盐(NH₄)₂SO₄溶液，得到电镀液；（4）向步骤（3）得到的电镀液中加入磺基水杨酸溶液进行络合反应后，再以步骤（2）所得的带有AAO膜的铝箔作为阴极、铂丝为阳极放入电镀液中，在温度为25℃～70℃的条件下脉冲电镀；（5）将步骤（4）电镀后的带有AAO膜的铝箔在真空度10^‑3Pa以上、温度600～950℃的条件下热处理3～24h，在铝箔上的AAO膜中生成的铁‑钯合金纳米线，从AAO膜中剥离即得到铁‑钯合金纳米线。