发明名称 一种橡胶促进剂TMTD的生产方法
摘要 一种橡胶促进剂TMTD的生产方法,为二甲胺、氢氧化钠、二硫化碳的缩合反应后经氯气氧化成TMTD,再经过水洗脱水,干燥后制得。本发明的有益之处在于:本发明的有益之处在于:本方法能够有效提高促进剂TMTD的产率和纯度,提高产品质量,从而使使用该促进剂生产出来的橡胶产品质量上升。
申请公布号 CN104672119A 申请公布日期 2015.06.03
申请号 CN201310642420.5 申请日期 2013.12.03
申请人 天津一化化工有限公司 发明人 张维仁;岳姝雅;方守军;范德刚
分类号 C07C333/32(2006.01)I 主分类号 C07C333/32(2006.01)I
代理机构 天津市新天方有限责任专利代理事务所 12104 代理人 张强
主权项 一种橡胶促进剂TMTD的生产方法,其特征在于:具体步骤如下:(1)缩合工序关闭缩合罐底节门,向缩合罐内加入3500L水,开启搅拌,打开冷却水节门,投入40%的二甲胺500L,开始缓慢加入264L的98%二硫化碳,控制加料反应时间0.5小时左右,同时控制反应温度10~30℃,关闭冷却水节门,继续搅拌0.5小时再缓慢加入氢氧化钠159kg,控制反应温度20~40℃,反应时间1小时,停止搅拌静置,分离二硫化碳残液后,继续搅拌,再进行加碱调试pH至8.8~9.0后,打开冷却水节门降温,当温度降至30℃时,停止搅拌,关闭冷却水节门进行静置物料,打开釜底分碳节门,将CS2残液分离后,关毕分碳节门,打开放料管道节门,将物料放入福美钠抽滤槽,经抽滤后打入沉降罐;(2)氧化工序关闭氧化罐底节门,将步骤一制得的1500~2500L福美钠打入氧化反应釜内,开启搅拌和罗茨风机,开始通入氯气69~115kg,同时打开氯气瓶的保温水,其水温为30~40℃,通氯速度为50~65m3/h,控制反应温度在50℃以下,反应终点控制PH=4~2;(3)水洗甩干工序打开氧化罐底节门,开启打料泵,将物料打入水洗罐内通过滤布,母液自然滤出,关闭罐底节门,加水水洗,开启搅拌将物料充分水洗,洗水自然滤出,pH=7时停止水洗,水洗完毕后,将甩干布袋均匀铺到甩干机转鼓内,开启甩干机,将物料均匀放入甩干机内,装料量为转鼓厚度的2/3,同时加强水洗测试,甩干排水PH=7后停止水洗;(4)干燥工序启动控制柜电源和仪表显示仪开关;启动引风机,打开风门,启动过箩机和空气压缩机反吹脉冲控制仪,打开加热器蒸汽节门,将干燥进口温控器由手动转换为自动系统,进口温度设置100~120℃,启动出料闭封器、出料搅拌和加料器,调整加料速度,并控制出口温度55~80℃,引风机风压:7500Pa、布袋进口风压:6000Pa、旋风分离器风压:4000Pa、进口风压:1400Pa;停车时先停止加热,关闭蒸汽节门,并将仪器由自动转换为手动,待系统内物料出净后,将物料收集即可得到产品。
地址 300270 天津市滨海新区(大港)石化产业园区天津一化化工有限公司