一种氧化石墨烯-硼改性酚醛树脂的制备方法

摘要

一种氧化石墨烯-硼改性酚醛树脂的制备方法，涉及酚醛树脂。首先利用改进的Hummers法，制备出氧化石墨烯；再将所得的氧化石墨烯在苯酚和甲醛的混合液中超声分散；随后加入氢氧化钠作为催化剂，利用氧化石墨烯本身的活性基团与苯酚、甲醛之间的反应，使酚醛树脂小分子顺利插入到氧化石墨烯层中间；最后引入硼酸，通过改变反应条件，使氧化石墨烯中的酚醛树脂中小分子与硼酸引发聚合反应，从而制备出高性能氧化石墨烯-硼改性酚醛树脂。不仅保持了石墨烯的结构和性能，而且保留的部分含氧官能团能很好地解决石墨烯分散性、溶解性和加工性差等难题。

主权项

一种氧化石墨烯‑硼改性酚醛树脂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1)向三口圆底烧瓶中加入浓硫酸，然后将其置于冰水浴中，加入石墨和硝酸钠，再加入固体高锰酸钾，保持冰水浴的温度不超过5℃，然后加入去离子水，维持温度在32～38℃之间反应，反应接近终点时，在室温下放置，再用温水稀释，然后加H₂O₂还原剩余的高价锰离子，至溶液变为亮黄色为止，再离心洗涤至溶液呈中性并用钡盐检测上清液中无SO₄^2‑为止，然后用无水乙醇洗涤，干燥后即得氧化石墨烯；所述石墨、浓硫酸、硝酸钠、固体高锰酸钾、去离子水、H₂O₂的质量比为1∶(35～45)∶(0.3～0.6)∶(2.5～3.5)∶(40～60)∶(15～20)；2)将苯酚和甲醛加入装有搅拌器、温度计、冷凝管的三口烧瓶中，再加入氧化石墨烯，超声分散后加入片状氢氧化钠，升温回流反应后，减压脱水，得氧化石墨烯酚醛树脂乳液；所述苯酚、甲醛、氧化石墨烯、片状氢氧化钠的质量比为1∶(0.97～1.14)∶(0.005～0.01)∶(0.01～0.03)；3)向步骤2)所得的氧化石墨烯酚醛树脂乳液中加入硼酸，升温回流反应后，倒出墨绿色粘稠物，冷却至室温，真空干燥后即得氧化石墨烯‑硼改性酚醛树脂；所述硼酸的加入量与步骤1)中的苯酚的质量比为1∶(0.13～0.27)。