二硫代磷酸酯类农药代谢物的高效液相色谱-串联质谱检测方法

摘要

本发明公开了二硫代磷酸酯类农药代谢物的高效液相色谱-串联质谱检测方法，属于二硫代磷酸酯类农药代谢物的检测领域。所述方法包括：将含有二硫代磷酸酯类农药代谢物的样品进行前处理；用3-溴甲基-4-硝基苯甲酸对样品进行衍生化处理；衍生化产物用液相色谱-串联质谱进行检测。本发明检测方法对于土壤中二硫代磷酸酯类农药代谢物的回收率为79.3～90.7%，精密度为9.38%和5.93%，检出限为0.01mg/kg和0.005mg/kg，在0.005～1.000mg/kg范围内线性相关系数为0.9992和0.9997，具有良好的回收率、定量限、精密度和线性，符合农产品中农药残留及其代谢物检测方法的要求。

主权项

一种二硫代磷酸酯类农药代谢物的高效液相色谱‑串联质谱检测方法，其特征在于，该方法包括：将待检测的含有二硫代磷酸酯类农药代谢物的土壤样品进行前处理，得到二硫代磷酸酯类农药代谢物提取物；所述的前处理依次包括：(1)将土壤样品风干后加入丙酮作为提取溶剂进行振荡提取，将提取液离心后，取上清液；将上清液旋转蒸发近干后用乙酸乙酯溶解得到二硫代磷酸酯类农药代谢物提取物；(2)采用活性炭小柱加弗罗里硅土串联固相萃取柱的正相净化方式对提取物进行净化处理得到二硫代磷酸酯类农药代谢物提取物；氮气保护加热条件下用3‑溴甲基‑4‑硝基苯甲酸对二硫代磷酸酯类农药代谢物提取物进行衍生化处理，获得衍生化产物；将衍生化产物用ACQUITY UPLC BEH C18液相色谱柱分离，流动相为乙腈和5mmol的乙酸铵，采用梯度洗脱模式；收集的洗脱物用XEVO TQ三重四极质谱仪进行检测，采用负多反应监测模式，获得样品中二硫代磷酸酯类农药代谢物的含量。