一种制备氟喹酮的双金属复合催化剂以及氟喹酮的制备方法

摘要

本发明涉及有机合成领域，公开了一种制备氟喹酮的双金属复合催化剂，包括双金属催化剂和载体，双金属催化剂为钌钯催化剂或钯铂催化剂或钯钌催化剂；载体为活性碳或氧化铝或沸石。本发明在氟喹酮的制备过程中采用了双金属复合催化剂，在低压进行催化加氢，有效的提高了产率和反应的选择性。本发明还涉及氟喹酮的制备方法，将6-硝基-2-(氟甲基)-3-(2-甲基苯基)-4-(3H)-1,3-二氮杂萘酮作为底物，将以上提到的制备氟喹酮的催化剂作为催化剂，通过还原、过滤、调节PH值、重结晶制得氟喹酮。本发明的制备方法化学选择性强，符合“绿色化学”理念，且制得的产品纯度高，具有广阔的应用前景。

主权项

氟喹酮的制备方法，其特征在于：制备氟喹酮的双金属复合催化剂，包括双金属催化剂和载体，双金属催化剂的质量是载体质量的1～8％；双金属催化剂为钌钯催化剂或钯铂催化剂或铂钌催化剂；载体为活性碳或氧化铝或沸石；制备氟喹酮的过程中，将制备氟喹酮的催化剂作为双金属复合催化剂，包括以下步骤，A.向氢化装置中加入6‑硝基‑2‑(氟甲基)‑3‑(2‑甲基苯基)‑4‑(3H)‑1,3‑二氮杂萘酮、催化加氢溶剂和双金属复合催化剂，氢气压力为0.02～0.4MPa，温度为0～70℃反应，反应2～20小时后，过滤得双金属复合催化剂和滤液；B.用乙醇洗涤双金属复合催化剂，在温度低于40℃的条件下，减压得到溶液(I)；C.向滤液和溶液(I)中加入水，加入0.1N氢氧化钠溶液，调节pH至10.2～11.0，在20～25℃搅拌2小时，过滤得氟喹酮粗品；D.在氟喹酮粗品中加入重结晶溶剂，每克氟喹酮粗品中加入5～15ml的重结晶溶剂，在0～40℃结晶3～8小时，过滤得到氟喹酮；其中，步骤A中，双金属复合催化剂的质量与6‑硝基‑2‑(氟甲基)‑3‑(2‑甲基苯基)‑4‑(3H)‑1,3‑二氮杂萘酮的质量比为1：5～20；步骤A中，每克6‑硝基‑2‑(氟甲基)‑3‑(2‑甲基苯基)‑4‑(3H)‑1,3‑二氮杂萘酮中加入催化加氢溶剂的体积为8～20ml；步骤A中，催化加氢溶剂为含酸量为0.1～0.4N的含酸的醇溶液或含酸量为0.1～0.4N的含酸的醇‑酯混合溶液；步骤D中，重结晶溶剂包括醇溶液(Ⅲ)、酯溶液(II)和水；醇溶液(Ⅲ)为C1～C4的醇溶液，酯溶液(II)为C1～C6的酯溶液；醇溶液(Ⅲ)、酯溶液(II)和水的体积比为1：0.2～1：0.2～1。