三氯氢硅歧化反应精馏制备高纯硅烷的装置及方法

摘要

本发明涉及一种三氯氢硅歧化反应精馏制备高纯硅烷的装置及方法，由歧化反应精馏工序(A)、四氯化硅吸收工序(B)、固定床吸附工序(C)和产品罐装工序(D)连接而成；用两步歧化反应，并利用反应精馏塔的精馏分离作用，最终在塔顶得到硅烷与二氯二氢硅的混合气体，作为冷凝器的不凝气采出，塔釜得到反应生成的四氯化硅产品；歧化反应精馏塔采出的气相产品进入四氯化硅吸收塔，吸收气主要成分为硅烷，吸收液进入四氯化硅解析塔，解析出的二氯二氢硅塔顶采出，塔釜解析液返回四氯化硅吸收塔；吸收气随后进入固定床吸附进行处理得到高纯硅烷产品；硅烷产品经产品缓冲罐进行加压罐装。本发明工艺设备简单，使得硅烷产品纯度更高。

主权项

三氯氢硅歧化反应精馏制备高纯硅烷的方法，其特征是由歧化反应精馏工序(A)、四氯化硅吸收工序(B)、固定床吸附工序(C)和产品罐装工序(D)连接而成，歧化反应精馏工序(A)反应产生硅烷，四氯化硅吸收工序(B)与固定床吸附工序(C)对硅烷进一步提纯；歧化反应精馏工序(A)由歧化反应精馏塔(1)构成，中间冷凝器使用循环水冷却，控制塔中温度在45‑48℃，塔顶冷凝器采用冷冻盐水或深冷乙二醇冷媒冷却，控制塔顶温度在0‑5℃，塔顶采出产品为硅烷与二氯二氢硅混合气，无需高成本的深冷介质；四氯化硅吸收工序(B)由四氯化硅吸收塔(2)和四氯化硅解析塔(3)构成，来自歧化反应精馏工序(A)的硅烷与二氯二氢硅混合气体采出至四氯化硅吸收塔(2)，吸收塔塔顶用温度低于5℃的四氯化硅喷淋吸收，吸收液相为四氯化硅和二氯二氢硅混合物，进入四氯化硅解析塔(3)进行分离解析，塔顶得到解析出的二氯二氢硅，塔釜得到解析液四氯化硅，经换热后泵送入四氯化硅吸收塔(2)循环利用，吸收气相为硅烷气，进入吸附固定床(4)；吸附固定床对氯硅烷及其他杂质进行吸附；吸附后的硅烷产品进入产品缓冲罐(5)进行压力缓冲，缓冲能力至少为1小时，之后经过产品压缩泵(6)增压后通过罐装器(7)压入钢瓶。