酯交法合成聚萘二甲酸乙二醇酯聚合物(PEN)的方法

摘要

本发明公开了一种酯交法合成聚萘二甲酸乙二醇酯聚合物(PEN)的方法，本发明在2,6-萘二甲酸乙二醇酯的制备过程中，通入合理的氮气流量，能够平衡反应体系中温度波动，加快酯交换反应的速率，采用合理的温度防止了乙二醇的大量气化，降低了副反应产物的产生，提高了产品的收得率；通过加入松香、磷酸二氢铝，提高了成品组合物的粘度和耐热性，然后加入可聚合的3-氨基丙基三乙氧基硅烷，通过硅烷化表面处理进一步提高成品组合物的力学性能；本发明的工艺方法流程简单、连续、生产效率高，得到的组合物性能稳定，粘度高，适用范围广，综合质量高。

主权项

一种酯交法合成聚萘二甲酸乙二醇酯聚合物(PEN)的方法，其特征在于包括以下步骤：(1)先将2,6‑萘二甲酸二甲酯和乙二醇分别预热到160‑165℃备用；(2)将反应釜温度加热到170‑250℃，通入氮气，在搅拌条件下加入上述预热好的2,6‑萘二甲酸二甲酯和乙二醇，再加入催化剂醋酸锌，关闭加料口，在180‑250℃下混合反应4‑4.2小时，即得2,6‑萘二甲酸乙二醇酯；(3)将得到的2,6‑萘二甲酸乙二醇酯，取其重量的6‑10％，冷却后取出，加入到温度为80‑90℃的蒸馏水中，抽滤得到不溶物，剩余的90‑94％的2,6‑萘二甲酸乙二醇酯备用；(4)取松香，加入到4‑5倍重量的75％的乙醇中，加热溶解，加入上述不溶物、磷酸二氢铝、3‑氨基丙基三乙氧基硅烷，70‑100转/分搅拌分散20‑30分钟，送入干燥装置，在90‑100℃下加热烘干，得改性2,6‑萘二甲酸乙二醇酯；(5)将PEN聚合反应釜反复的抽真空，并用氮气置换反应装置中的空气，直至反应釜中充满氮气，加入上述改性2,6‑萘二甲酸乙二醇酯与剩余90‑94％的2,6‑萘二甲酸乙二醇酯，控制反应釜温度为270‑300℃，并加入催化剂三氧化二锑和磷酸，常压反应半小时后降低反应釜的压力，压力降到666.61Pa以下，停止加热，通入氮气使反应釜的压力回复至常压，将得到的聚合物通过切粒、结晶、固相增粘，即得最终组合物产品。