一种钙基气凝胶材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种钙基气凝胶材料的制备方法，其特征在于使用聚丙烯酸为凝胶稳定剂，环氧化物为凝胶促进剂以及有机溶剂对金属钙盐进行溶胶凝胶反应，通过CO₂超临界干燥制得钙为基体的气凝胶材料。本发明：制备过程简单，可控因素较少，制得了未见报道的钙基气凝胶材料。

主权项

一种钙基气凝胶材料的制备方法，其具体步骤如下：(1)钙类有机溶液的制备将钙的金属盐溶于有机溶剂水溶液或直接溶于有机溶剂中，配制成浓度为0.65mol/L～1.2mol/L的金属钙盐溶液；(2)湿凝胶的制备向步骤(1)所得的金属钙盐溶液中加入聚丙烯酸，搅拌均匀，并加入环氧化物，使之混合均匀，静置后得到凝胶；其中，金属钙盐溶液、聚丙烯酸、环氧化物的体积比为1:(0.07‑0.47):(0.07‑0.31)；其中环氧化物的添加速度为0.1ml/s～0.5ml/s；(3)老化将步骤(2)中所得凝胶加入有机溶剂进行25℃～60℃老化；(4)溶剂置换将步骤(3)中老化后的凝胶进行有机溶剂置换，置换时间为每次5～24h，共2～7次；(5)CO₂超临界干燥将步骤(4)置换后的凝胶进行CO₂超临界干燥；得到具有细微结构的聚丙烯酸络合的钙基气凝胶材料；其中所述的CO₂超临界干燥为：将湿凝胶放入釜中后，往釜中通入CO₂，当气压达到6.0～8.0MPa时，釜中加热打开，升至45～50℃，当压力升至9.0～10.0MPa时，打开尾气流量开关，流量在3～8ml/s；使压力升至10.0～10.5MPa，然后控制尾气流量开关维持稳定，恒温恒压情况下维持5～48h，然后关闭进气阀，关闭加热装置，控制尾气流量开关控制气流量保持在3～8ml/s，放气完毕，取出即得钙基气凝胶材料。