发明名称 具抗癌活性的配合物[Ni(H<sub>2</sub>L<sup>2</sup>)<sub>2</sub>](H<sub>2</sub>O)<sub>2</sub>的合成及应用
摘要 本发明公开了一种具抗癌活性的配合物[Ni(H<sub>2</sub>L<sup>2</sup>)<sub>2</sub>](H<sub>2</sub>O)<sub>2</sub>的合成及应用。[Ni(H<sub>2</sub>L<sup>2</sup>)<sub>2</sub>](H<sub>2</sub>O)<sub>2</sub>的分子式为:C<sub>26</sub>H<sub>40</sub>N<sub>2</sub>NiO<sub>10</sub>,分子量为:599.29(1)将1.662g分析纯的乙氧基水杨醛和15ml的无水乙醇混合,加入1.051g分析纯的2-氨基-2-甲基-1,3-丙二醇和10ml的无水乙醇,加热、回流搅拌、冷却、结晶、静置,得到H<sub>3</sub>L<sup>2</sup> (H<sub>3</sub>L<sup>2</sup>=2-((3-乙氧基-2-羟基苯亚甲基)氨基)-2-甲基-1,3-丙二醇;(2)将0.128克H<sub>3</sub>L<sup>2</sup>和0.249克分析纯四水乙酸镍溶于15-20毫升体积比为5:5的无水乙醇和自制蒸馏水的混合溶液中;(3)转入反应釜中,反应、降温、过滤、结晶。[Ni(H<sub>2</sub>L<sup>2</sup>)<sub>2</sub>](H<sub>2</sub>O)<sub>2</sub>能作为抗肿瘤药物应用。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高。
申请公布号 CN104650157A 申请公布日期 2015.05.27
申请号 CN201510071798.3 申请日期 2015.02.11
申请人 桂林理工大学 发明人 肖瑜;李桂;张淑华
分类号 C07F15/04(2006.01)I;A61P35/00(2006.01)I 主分类号 C07F15/04(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种具抗癌活性的配合物[Ni(H<sub>2</sub>L<sup>2</sup>)<sub>2</sub>](H<sub>2</sub>O)<sub>2</sub>,其特征在于配合物[Ni(H<sub>2</sub>L<sup>2</sup>)<sub>2</sub>](H<sub>2</sub>O)<sub>2</sub>的分子式为:C<sub>26</sub>H<sub>40</sub>N<sub>2</sub>NiO<sub>10</sub>,分子量为:599.29,配合物[Ni(H<sub>2</sub>L<sup>2</sup>)<sub>2</sub>](H<sub>2</sub>O)<sub>2</sub>具有良好的抗癌活性,晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二;所述配合物[Ni(H<sub>2</sub>L<sup>2</sup>)<sub>2</sub>](H<sub>2</sub>O)<sub>2</sub>的合成方法具体步骤为:(1)将1.662g分析纯的乙氧基水杨醛置于三口烧瓶中,加入15ml的无水乙醇加热搅拌待其完全溶解,然后加入1.051g分析纯的2‑氨基‑2‑甲基‑1,3‑丙二醇,再加入10ml的无水乙醇,水浴加热,设定温度为65℃,回流搅拌120分钟;得到的溶液于室温下冷却、自然挥发结晶,静置3天后,得到黄色的块状晶体H<sub>3</sub>L<sup>2</sup>,H<sub>3</sub>L<sup>2</sup>为2‑((3‑乙氧基‑2‑羟基苯亚甲基)氨基)‑2‑甲基‑1,3‑丙二醇;(2)将0.128克步骤(1)合成的H<sub>3</sub>L<sup>2</sup>和0.249克分析纯四水乙酸镍溶于15‑20毫升体积比为5:5的无水乙醇和自制蒸馏水的混合溶液中;(3)将步骤(2)所制得的溶液转入聚四氟乙烯的反应釜中,在80‑90℃下反应120小时,降温至室温,过滤,滤液置于室温下自然挥发结晶,10天后得到单晶级配合物[Ni(H<sub>2</sub>L<sup>2</sup>)<sub>2</sub>](H<sub>2</sub>O)<sub>2</sub>;通过单晶衍射仪测定配合物[Ni(H<sub>2</sub>L<sup>2</sup>)<sub>2</sub>](H<sub>2</sub>O)<sub>2</sub>的结构;表一:[Ni(H<sub>2</sub>L<sup>2</sup>)<sub>2</sub>](H<sub>2</sub>O)<sub>2</sub>的晶体学参数<img file="FDA0000671384540000011.GIF" wi="1206" he="1505" />表二:[Ni(H<sub>2</sub>L<sup>2</sup>)<sub>2</sub>](H<sub>2</sub>O)<sub>2</sub>的键长<img file="FDA0000671384540000021.GIF" wi="60" he="54" />和键角(°)<img file="FDA0000671384540000022.GIF" wi="1606" he="798" />
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