一种甘氨酰谷氨酰胺的工艺制备方法

摘要

本发明公开了一种甘氨酰谷氨酰胺的工艺制备方法。首先将谷氨酰胺与碳酸盐水溶液混合，生成的碳酸氢盐恰好为邻苯二甲酰甘氨酰氯低温滴加过程提供持续稳定的弱碱性环境，进而即时消除谷氨酰胺与邻苯二甲酰甘氨酰氯低温缩合反应所产生的副产物盐酸，极大地提高了反应效率，而且反应过程容易控制，减少在传统合成过程中需根据反应速率而同步控制滴加强碱性溶液的工序，同时也限制了强碱对邻苯二甲酰甘氨酰氯的副反应。然后将所得的邻苯二甲酰甘氨酰谷氨酰胺与过量水合肼进行肼解，得到甘氨酰谷氨酰胺，从而避免了使用难以分离的三乙胺。该工艺制备方法原料价格低廉易得，工艺简单且易于控制，可操作性强，反应效率与含量均较高，且设备成本低，易于产业化。

主权项

一种甘氨酰谷氨酰胺的工艺制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将碳酸盐、谷氨酰胺、水与甲苯混合搅拌形成溶液，并降温至1～(‑5)℃；(2)将邻苯二甲酰甘氨酰氯的甲苯溶液缓慢滴加到上述溶液中；在反应后期，控制反应体系pH值在8以上；(3)滴加完毕后，自然升温至室温，萃取水相，再采用浓HCl调节pH至2‑3，将生成的白色沉淀抽滤烘干；(4)将白色沉淀溶于甲醇溶液，加入过量水合肼搅拌混合均匀，并加热至回流5～6小时；(5)将反应液冷却抽滤，烘干滤饼，加入冰水液搅拌30分钟以上，再次抽滤得母液，最后滴加甲醇析出白色固体，烘干得甘氨酰谷氨酰胺成品。