发明名称 一种间氟苯酚的制备方法
摘要 本发明涉及化工领域,涉及一种间氟苯酚的制备方法。该间氟苯酚的制备方法,包括以下步骤:(1)重氮化釜中,以间氟苯胺为起始反应物,与30%~60%硫酸重氮化反应;(2)在水解釜中加入水,浓硫酸﹑硫酸铜,在90~160℃滴入步骤(1)的产物进行水解反应,同时收集馏出液,得到产物间氟苯酚。原料易得,操作简单,无需特别的设备,产物收率可达到74%~79%,远高于以往工艺所得到的收率。
申请公布号 CN103951547B 申请公布日期 2015.05.27
申请号 CN201410076101.7 申请日期 2014.03.04
申请人 郓城县世炬化工有限公司 发明人 刘拥贤;陈维德;潘建龙
分类号 C07C39/27(2006.01)I;C07C37/045(2006.01)I 主分类号 C07C39/27(2006.01)I
代理机构 济南泉城专利商标事务所 37218 代理人 张贵宾
主权项 一种间氟苯酚的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)重氮化反应:重氮化釜中,以间氟苯胺为起始反应物,与30%~60%硫酸重氮化反应,重氮化釜中加入30%~60%的硫酸,于温度20~30℃,滴入间氟苯胺,于20~30℃保温20~30分钟,降温到‑5℃,然后滴加亚硝酸钠水溶液,滴毕,搅拌、保温备用,其中间氟苯胺与硫酸摩尔比为: 1:6~7,间氟苯胺与亚硝酸钠摩尔比为: 1:1~1.2;(2)水解生成间氟苯酚:在水解釜中加入水,浓硫酸﹑硫酸铜,在130~135℃滴入步骤(1)的产物进行水解反应,同时收集馏出液,收集95 ~ 96℃ /75mmHg 馏分,得到产物间氟苯酚,其中间氟苯胺与硫酸铜摩尔比为1:0.7~0.8,间氟苯胺与硫酸摩尔比为1:1.2 ~ 1.8。
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