一种以离子热法连续合成SAPO-34分子筛的方法

摘要

本发明为一种以离子热法连续合成SAPO-34分子筛的方法，涉及分子筛合成技术领域。该方法采用离子液体为循环溶剂，反应物经连续式进料、成胶、晶化和分离后得到分子筛产物，离子液体以及未反应原料经蒸馏分离后循环利用。本发明方法不同于传统间歇式水热合成分子筛的方法，可实现在近常压条件下分子筛的连续式合成，并可以母液中未参与反应的组分进行循环再利用，连续化工业生产，生产效率高，且降低合成成本，缩短生产周期，并且无废液的排放对环境友好。

主权项

一种以离子热法连续合成SAPO‑34分子筛的方法，其特征在于，采用离子液体为循环溶剂，连续进料的反应物经预成胶后进入管式反应器中迅速晶化，水洗分离后得到分子筛产物，离子液体以及未反应原料经蒸馏分离后循环利用；具体包括：a)硅源、铝源、模版剂、磷源和矿化剂按照一定比例加至含离子液体的成胶罐中搅拌预成胶，温度控制在60～120℃，预成胶1～300分钟；其中所述成胶罐中原料混合物具有下列摩尔组成：离子液体：SiO₂：Al₂O₃：P₂O₅：模板剂：H₂O：矿化剂＝5～200：0～1.2：0.01～1.2：0.01～1.2：0.05～2.0：0.01～0.2：0.01～1.2，其中SiO₂取值大于0；b)成胶罐中的预成胶产物经进料泵打入管式反应器加热至100～250℃下晶化1～300分钟；c)与b)步骤同时，将新鲜的硅源、铝源、模版剂、磷源和矿化剂进料到成胶罐中；d)步骤b)晶化后的晶化反应产物混合物经过水洗后分离得到分子筛产物；e)水洗液输送至精馏塔精馏分离；f)将精馏后的离子液体以及未反应的原料循环流向成胶罐继续参加反应；将精馏后的蒸馏水循环流向过滤洗涤装置对反应后产物进行水洗；其中，所述硅源为固体硅胶、硅溶胶、白炭黑、高岭土、蒙脱土、硅酸钠和正硅酸乙酯中的一种或多种；所述铝源为铝粉、氧化铝、氢氧化铝、偏铝酸钠、偏铝酸钾、硫酸铝、氯化铝、硝酸铝和醋酸铝中的一种或多种；所述离子液体为1‑丁基‑3‑甲基‑溴化咪唑、1‑丙基‑3‑甲基‑溴化咪唑、1‑乙基‑3‑甲基‑溴化咪唑、1‑丁基‑3‑甲基‑氯化咪唑、1‑丙基‑3‑甲基‑氯化咪唑、1‑乙基‑3‑甲基‑氯化咪唑中的一种或多种；所述模版剂为N‑甲基咪唑、2‑甲基咪唑、N‑甲基吡啶、2‑甲基吡啶中的一种或多种；管式反应器的加热方式为常规电炉加热、蒸气加热、油浴加热或者微波辅助加热；矿化剂为氢氟酸、氟化铵、氟化钠、氟化钾中的一种或多种；磷源为磷酸、磷酸铵、磷酸氢铵、磷酸氢二铵中的一种或多种。