发明名称 |
他克莫司8-丙基类似物的制备方法 |
摘要 |
本发明公开了他克莫司8-丙基类似物的制备方法,用于他克莫司杂质的分离制备,包括以下步骤:A.溶解过滤:将他克莫司原料用有机溶剂和水溶解,过滤,配制成样品溶液,所述有机溶剂选自甲醇、乙醇和乙腈中的一种或几种;B.分离制备:根据杂质的相对保留时间所显示的色谱保留行为确定制备色谱法的条件,用制备色谱法收集所述保留时间相对应的杂质;C.干燥:将步骤B中收集到的组分用减压蒸馏和冻干法干燥,干燥后的杂质进行HPLC检测;D.将步骤C中得到的杂质产品进行LC-MS检测。 |
申请公布号 |
CN104650112A |
申请公布日期 |
2015.05.27 |
申请号 |
CN201310577069.6 |
申请日期 |
2013.11.18 |
申请人 |
山东新时代药业有限公司 |
发明人 |
赵志全;赵亮亮;颜凯 |
分类号 |
C07D498/18(2006.01)I;B01D15/08(2006.01)I;G01N30/36(2006.01)I |
主分类号 |
C07D498/18(2006.01)I |
代理机构 |
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代理人 |
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主权项 |
他克莫司8‑丙基类似物的制备方法,采用制备色谱法,其特征在于包括以下步骤:A、溶解过滤:将他克莫司原料用有机溶剂和水溶解,过滤,配制成样品溶液,所述有机溶剂选自甲醇、乙醇和乙腈中的一种或几种;B、分离制备:根据杂质的相对保留时间所显示的色谱保留行为确定制备色谱法的条件,用制备色谱法收集所述保留时间相对应的杂质;C、干燥:将步骤B中收集到的组分用减压蒸馏和冻干法干燥,干燥后的杂质进行HPLC检测;D、将步骤C中得到的杂质产品进行LC‑MS检测。 |
地址 |
273400 山东省临沂市费县北外环路1号 |