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一种2、8‑二甲基吩噁噻的合成方法，其特征在于，所述的合成方法包括以下制备步骤：(1)缩合反应：将4、4‑二甲基二苯醚加入到反应锅中，在40℃内投入无水三氯化铝，搅拌下分批加入硫磺粉，控制温度在55‑60℃，保温1‑1.5小时后，升温至105‑110℃，保温反应2‑3h，降温至40℃以下，得反应液，然后在反应液中加入无水二氯甲烷和冰酸水，控制温度在40℃以下，加毕，搅拌1 小时，静置分层，有机层用碱溶液中和至PH＝6‑7，继续静置分层，再用清水洗涤有机层，分出有机层转入脱溶锅，脱净二氯乙烷，得反应粗品，粗品真空分馏，在真空度为5mmHg下，先蒸出未反应的原料4、4‑二甲基二苯醚，收集140℃‑150℃的馏分，再蒸出2，8‑二甲基吩噁噻粗品，副产物弃去，蒸出的原料回收循环套用，其中，4、4‑二甲基二苯醚、无水三氯化铝和硫磺粉的质量比为9‑10：4‑5：1；(2)精制：将蒸馏所得的2、8‑二甲基吩噁噻粗品加入到甲醇中重结晶，降温至0℃保持5‑6h后，离心，减压、烘干得2、8‑二甲基吩噁噻成品。2.根据权利要求1所述的2、8‑二甲基吩噁噻的合成方法，其特征在于，所述的冰酸水为浓盐酸和水按照质量比为1：3形成的混合物。3.根据权利要求1所述的2、8‑二甲基吩噁噻的合成方法，其特征在于，所述的缩合反应中，反应液、无水二氯甲烷和冰酸水的质量比为1：3‑4：1。4.根据权利要求1所述的2、8‑二甲基吩噁噻的合成方法，其特征在于，所述的弱碱溶液为碳酸钠溶液、碳酸钾溶液、氢氧化钠溶液或者氨水中的一种。5.根据权利要求1 所述的2、8‑二甲基吩噁噻的合成方法，其特征在于，所述的缩合反应中，再蒸出2、8‑二甲基吩噁噻成品的工艺过程为控制在真空度为5mmHg下，收集180℃‑185℃的馏分。6. 根据权利要求1所述的2、8‑二甲基吩噁噻的合成方法，其特征在于，所述的2、8‑二甲基吩噁噻成品加入到甲醇中重结晶，2、8‑二甲基吩噁噻成品与甲醇的比例为：2、8‑二甲基吩噁噻成品(kg)：甲醇(L)＝1：4‑5。 |
