发明名称 一种MWCNT/Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>/ZnO三元异质纳米复合物的制备方法
摘要 一种MWCNT/Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>/ZnO三元异质纳米复合物的制备方法,它涉及一种纳米复合材料的制备方法。本发明的目的是要解决现有方法制备的MWCNT/Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>/ZnO纳米复合物存在ZnO不能够在Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>表面包覆的缺点。方法:一、混合;二、制备MWCNT/Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>一维复合材料;三、氨基化处理,得到氨基化修饰后的MWCNT/Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>;四、螯合反应,即得到MWCNT/Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>/ZnO三元异质纳米复合物。本发明优点:实现ZnO在Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>表面包覆。本发明主要用于制备MWCNT/Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>/ZnO三元异质纳米复合物。
申请公布号 CN103151129B 申请公布日期 2015.05.27
申请号 CN201310099409.9 申请日期 2013.03.26
申请人 哈尔滨工业大学 发明人 王志江;吴丽娜;姜兆华
分类号 H01F1/00(2006.01)I;B01J23/80(2006.01)I 主分类号 H01F1/00(2006.01)I
代理机构 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 代理人 高会会
主权项 一种MWCNT/Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>/ZnO三元异质纳米复合物的制备方法,其特征在于MWCNT/Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>/ZnO三元异质纳米复合物的制备方法是按以下步骤完成的:一、混合:首先将多壁碳纳米管、含铁化合物和多元醇进行混合,得到混合物;二、制备MWCNT/Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>一维复合材料:在氮气保护下对混合物进行加热,以升温速率为3℃/min~10℃/min从室温升温至280℃~290℃,即得到MWCNT/Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>一维复合材料;三、氨基化处理:首先将二氯甲烷和N.N‑二甲基甲酰胺混合,得到二氯甲烷/N.N‑二甲基甲酰胺混合液,然后将步骤二得到的MWCNT/Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>一维复合材料溶于二氯甲烷/N.N‑二甲基甲酰胺混合液中,再加入酯化催化剂,最后加入氨基酸,并在温度为20℃~60℃下反应2h~6h,得到氨基化修饰后的MWCNT/Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>;四、螯合反应:将氨基化修饰后的MWCNT/Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>加入三甘醇中,再加入醋酸锌,然后以升温速率为2℃/min~4℃/min从室温升温至250℃~290℃,并在温度为250℃~290℃下加热0.2h~3h,即得到MWCNT/Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>/ZnO三元异质纳米复合物;步骤一中所述的多壁碳纳米管与含铁化合物的质量比为1:(1~5);步骤一中所述的多壁碳纳米管的质量与多元醇的体积比为1mg:(0.2mL~1mL);步骤三中所述的二氯甲烷与N.N‑二甲基甲酰胺的体积比为(1~10):1;步骤三中所述的MWCNT/Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>一维复合材料的质量与N.N‑二甲基甲酰胺的体积比为(5mg~20mg):1mL;步骤三中所述的酯化催化剂与N.N‑二甲基甲酰胺的体积比为(5~20):1;步骤三中所述的氨基酸与N.N‑二甲基甲酰胺的体积比为(0.2~3):1;步骤四中所述的氨基化修饰后的MWCNT/Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>的质量与三甘醇的体积比为1mg:(0.1mL~1mL);步骤四中所述的氨基化修饰后的MWCNT/Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>与醋酸锌的质量比为1:(1~5);步骤一中所述的含铁化合物为醋酸铁或乙酰丙酮铁。
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