发明名称 具抗癌活性的配合物Mn(H<sub>2</sub>L<sup>4</sup>)<sub>2</sub>的合成及应用
摘要 本发明公开了一种具抗癌活性的配合物Mn(H<sub>2</sub>L<sup>4</sup>)<sub>2</sub>的合成及应用。Mn(H<sub>2</sub>L<sup>4</sup>)<sub>2</sub>的分子式为:C<sub>22</sub>H<sub>24</sub>Br<sub>2</sub>MnN<sub>2</sub>O<sub>6</sub>,分子量为:627.17。(1)将2.01g分析纯的5-溴水杨醛置于三口烧瓶中和15ml的无水乙醇混合,加入1.051g分析纯的2-氨基-2-甲基-1,3-丙二醇和10ml的无水乙醇,加热、回流搅拌、冷却、结晶、静置,得到H<sub>3</sub>L<sup>4</sup> (H<sub>3</sub>L<sup>4</sup>=2-((5-溴-2-羟基苯亚甲基)氨基)-2-甲基-1,3-丙二醇);(2)将0.144克H<sub>3</sub>L<sup>4</sup>和0.245克分析纯四水乙酸锰溶于15-20毫升体积比为5:5的无水乙醇和自制蒸馏水的混合溶液中;(3)转入聚四氟乙烯的反应釜中,反应、降温、过滤、自然挥发结晶。Mn(H<sub>2</sub>L<sup>4</sup>)<sub>2</sub>能作为抗肿瘤药物应用。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高。
申请公布号 CN104649931A 申请公布日期 2015.05.27
申请号 CN201510072140.4 申请日期 2015.02.11
申请人 桂林理工大学 发明人 肖瑜;李桂;周玉洁;覃妍;张淑华
分类号 C07C249/02(2006.01)I;C07C251/24(2006.01)I;A61P35/00(2006.01)I 主分类号 C07C249/02(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种具抗癌活性的配合物Mn(H<sub>2</sub>L<sup>4</sup>)<sub>2</sub>,其特征在于配合物Mn(H<sub>2</sub>L<sup>4</sup>)<sub>2</sub>的分子式为:C<sub>22</sub>H<sub>24</sub>Br<sub>2</sub>MnN<sub>2</sub>O<sub>6</sub>,分子量为:627.17,化合物Mn(H<sub>2</sub>L<sup>4</sup>)<sub>2</sub>具有良好的抗癌活性,晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二;所述Mn(H<sub>2</sub>L<sup>4</sup>)<sub>2</sub>的合成方法具体步骤为:(1)将2.01g分析纯的5‑溴水杨醛置于三口烧瓶中,加入15ml的无水乙醇加热搅拌待其完全溶解,然后加入1.051g分析纯的2‑氨基‑2‑甲基‑1,3‑丙二醇,再加入10ml的无水乙醇,水浴加热,设定温度为65℃,回流搅拌120分钟;得到的溶液于室温下冷却、自然挥发结晶,静置3天后,得到黄色的块状晶体H<sub>3</sub>L<sup>4</sup>,H<sub>3</sub>L<sup>4</sup>为2‑((5‑溴‑2‑羟基苯亚甲基)氨基)‑2‑甲基‑1,3‑丙二醇;(2)将0.144克步骤(1)合成的H<sub>3</sub>L<sup>4</sup>和0.245克分析纯四水乙酸锰溶于15‑20毫升体积比为5:5的无水乙醇和自制蒸馏水的混合溶液中;(3)将步骤(2)所制得的溶液转入聚四氟乙烯的反应釜中,在80‑90℃下反应120小时,降温至室温,过滤,滤液置于室温下自然挥发结晶,10天后得到单晶级配合物Mn(H<sub>2</sub>L<sup>4</sup>)<sub>2</sub>;通过单晶衍射仪测定配合物Mn(H<sub>2</sub>L<sup>4</sup>)<sub>2</sub>的结构;表一:Mn(H<sub>2</sub>L<sup>4</sup>)<sub>2</sub>的晶体学参数<img file="FDA0000671379610000011.GIF" wi="1210" he="1504" />表二:Mn(H<sub>2</sub>L<sup>4</sup>)<sub>2</sub>的键长<img file="FDA0000671379610000021.GIF" wi="60" he="56" />和键角(°)<tables num="0001" id="ctbl0001"><table><tgroup cols="4"><colspec colname="c001" colwidth="29%" /><colspec colname="c002" colwidth="20%" /><colspec colname="c003" colwidth="29%" /><colspec colname="c004" colwidth="22%" /><tbody><row><entry morerows="1">Mn1–O1</entry><entry morerows="1">1.894(3)</entry><entry morerows="1">Mn1–N2</entry><entry morerows="1">2.071(3)</entry></row><row><entry morerows="1">Mn1–O4</entry><entry morerows="1">1.870(2)</entry><entry morerows="1">Mn1–O2</entry><entry morerows="1">2.352(3)</entry></row><row><entry morerows="1">Mn1–O3</entry><entry morerows="1">2.094(3)</entry><entry morerows="1">Mn1–N1</entry><entry morerows="1">2.007(3)</entry></row><row><entry morerows="1">O4–Mn1–O1</entry><entry morerows="1">173.38(11)</entry><entry morerows="1">O2–Mn1–O3</entry><entry morerows="1">162.46(10)</entry></row><row><entry morerows="1">O3–Mn1–O1</entry><entry morerows="1">88.59(11)</entry><entry morerows="1">O2–Mn1–N2</entry><entry morerows="1">75.84(10)</entry></row><row><entry morerows="1">O3–Mn1–O4</entry><entry morerows="1">95.36(11)</entry><entry morerows="1">N1–Mn1–O1</entry><entry morerows="1">90.66(11)</entry></row><row><entry morerows="1">N2–Mn1–O1</entry><entry morerows="1">94.52(11)</entry><entry morerows="1">N1–Mn1–O4</entry><entry morerows="1">83.24(11)</entry></row><row><entry morerows="1">N2–Mn1–O4</entry><entry morerows="1">90.92(11)</entry><entry morerows="1">N1–Mn1–O3</entry><entry morerows="1">103.85(11)</entry></row><row><entry morerows="1">N2–Mn1–O3</entry><entry morerows="1">88.16(10)</entry><entry morerows="1">N1–Mn1–N2</entry><entry morerows="1">167.05(12)</entry></row><row><entry morerows="1">O2–Mn1–O1</entry><entry morerows="1">85.61(11)</entry><entry morerows="1">N1–Mn1–O2</entry><entry morerows="1">92.77(11)</entry></row><row><entry morerows="1">O2–Mn1–O4</entry><entry morerows="1">92.08(11)</entry><entry morerows="1"> </entry><entry morerows="1"> </entry></row></tbody></tgroup></table></tables>。
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