一种在石墨管覆盖含持久化学改进剂合金涂层的制备方法

摘要

本发明涉一种在石墨管覆盖含持久化学改进剂合金涂层的制备方法，是在有热解涂层的石墨管上制备，由仪器热进样方式自动加入质量浓度为钽20g/L、钯2g/L（以纯金属计）的钽钯混合溶液，集中涂布在石墨管内壁底部的位置；经程序升温，只需1次原子化使钽钯的原子熔化液和蒸汽在石墨管内壁上附着形成一层钽钯合金层，在其内壁底部位置的合金层较厚、均匀（测试样品有效位置），内壁顶面、侧面的合金层较薄。方法简单、快速、自动化，该合金涂层石墨管可用于测试重金属镉、铜的有效使用约200次，之后对该石墨管可再次制备钽钯合金涂层，效果相当，可以多次制备，延长石墨管使用寿命。

主权项

一种在石墨管覆盖含持久化学改进剂合金涂层的制备方法，其特征是：包括配制涂层溶液、石墨管预处理、石墨管合金涂层工序，其工艺操作步骤为：（1）配制涂层溶液：配制钽钯混合溶液，使混合溶液中钽和钯以纯金属计的质量浓度分别为：钽20 g/L，钯2 g/L；（2）石墨管预处理：将热解涂层石墨管装入石墨炉原子吸收光谱仪内，未工作过的石墨管进行老化1次，以去除热解涂层石墨管表面的杂质；或者先检查将已工作过的石墨管的热解涂层表面是否完好，如完好则直接进行下一步进样和升温；（3）石墨管合金涂层：把钽钯混合溶液放入自动进样器的指定位置，启动石墨炉原子吸收光谱仪运行，其操作程序为：①进样加液：加热温度至95‑105 ℃，1次滴加40 µL钽钯混合溶液于石墨管中，保持温度100 ℃，保温时间30 S，再重复4次滴加溶液操作，过程通氩气；②灰化热解：加热温度至145‑155 ℃，保温时间20 S，再加热温度至500 ℃，保温时间10 S，最后加热温度至1000‑1050 ℃，保温时间9‑10 S，过程通氩气；③原子化：加热温度至2700‑2750 ℃，保温时间2.5‑3 S，此时在石墨管内壁上形成一层钽钯合金层；④吹扫、清除杂质：加热温度至2800 ℃，保温时间5 S，过程通氩气，制备结束。