一种阻燃剂的制备方法

摘要

一种阻燃剂的制备方法，属于材料制备领域。包括如下步骤：在烧瓶中二氧六环和四氯化硅；在搅拌下，用冷水浴冷却，滴加3-二氯-2-丙醇，待HCl气体释放完后，将乙二醇滴入到四口烧瓶中，待HCl气体释放完后，滴加3-二氯-2-丙醇，待HCl气体释放完后，再加入三聚氰胺，保温搅拌1h，将溶液pH值达到5~6作为反应终点；将反应体系冷却抽滤，滤液减压蒸馏除去二氧六环及低沸点物，加入石油醚搅拌洗涤，减压蒸馏除去石油醚，得产物EDSD。通过对传统制备工艺的有效改进，使得阻燃剂的合成原料利用了多晶硅的副产物四氯化硅，所制得的阻燃剂阻燃效能更高，且制备工艺简单，节省成本，本发明所述的阻燃剂制备方法具有广阔的应用空间。

主权项

一种阻燃剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：（1）在装有搅拌器、温度计和高效回流冷凝管且在冷凝管上口装有干燥管的烧瓶中，用氮气置换掉瓶内的空气，加入0.7mol二氧六环和0.1mol四氯化硅；（2）在搅拌下，用冷水浴冷却，使反应体系温度降低到25℃以下，滴加0.1mol1，3‑二氯‑2‑丙醇，控制反应温度不高于35℃，滴完后升温至45℃，保温反应2h；（3）待HCl气体释放完后，将0.05mol乙二醇滴入到四口烧瓶中，控制反应温度不高于55℃，滴完后升温至70℃，反应5h；(4)待HCl气体释放完后，滴加0.22mol1，3‑ 二氯‑2‑丙醇，控制反应温度不高于75℃，滴完后升温至80℃，保温反应7h；(5)待HCl气体释放完后，再加入0.01mol三聚氰胺，保温搅拌1h，将溶液pH值达到5~6作为反应终点；(6)将反应体系冷却至30℃，抽滤，滤液减压蒸馏除去二氧六环及低沸点物，而后降温到60℃，再加入石油醚搅拌洗涤，转移至分液漏斗中静置分层，分出下层料液，减压蒸馏除去石油醚，得产物EDSD。