2-[(4-氰基苄基)氨基]乙酸乙酯盐酸盐的制备方法

摘要

本发明属于医药中间体领域，具体涉及一种制备2-[(4-氰基苄基)氨基]乙酸乙酯盐酸盐的方法。其特征是：以对氰基苯甲醛和氨基乙酸乙酯盐酸盐为原料，先进行还原胺化得到2-[(4-氰基苄基)氨基]乙酸乙酯，再与氯化氢成盐制得2-[(4-氰基苄基)氨基]乙酸乙酯盐酸盐。本发明方法具有反应时间短、收率高、不需柱层析分离、产品质量高等优点。

主权项

一种制备4‑氰基苄氨基乙酸乙酯盐酸盐(4)的方法，包括：于500mL茄瓶中依次加入对氰基苯甲醛20.0g，氨基乙酸乙酯盐酸盐23.4g和150mL无水甲醇，搅拌溶解后加入23.4mL三乙胺，继续搅拌1h，冰浴冷却下加入氰基硼氢化钠8.0g；反应0.5h后，滴加饱和碳酸氢钠分解残余的氰基硼氢化钠，减压回收大部分甲醇，加入冰水100mL，依次用200mL、100mL、100mL二氯甲烷萃取三次，合并有机相，饱和食盐水洗三次，无水硫酸钠干燥过夜，过滤，滤液减压旋干得黄绿色油状物,加入150mL乙酸乙酯溶解，冰浴下滴加饱和HCl的乙酸乙酯溶液至pH 1～2，过滤得白色固体36.7g，用无水乙醇重结晶即得。