发明名称 一种碘硫化锑单晶体及同类化合物单晶体的制备方法
摘要 本发明公开了一种碘硫化锑单晶体及同类化合物单晶体的制备方法,特征是采用锑或铋、铜、银、铅或锡的可溶性金属盐,与硫源和碘源按1:1:1~5摩尔比,以浓度为0.5~2.4mol/L的盐酸溶液将反应原料溶解后,在高压釜中于140-~300℃反应2~20h,经分离、洗涤和干燥,得到具有棒状外形的金属光泽的晶体。本发明方法条件温和、反应时间短,且反应压力小,不仅大大缩短了合成碘硫化锑单晶体生长时间,而且降低了反应温度、节省了能耗,并可以通过利用酸的用量和浓度来调节碘硫化锑及其同类化合物单晶体的纯度、结晶度、晶体尺寸、晶体质量和晶体形貌;工艺操作简单、成本较低,晶体产率高,可用于大规模化工业生产。
申请公布号 CN104651939A 申请公布日期 2015.05.27
申请号 CN201510083592.2 申请日期 2015.02.15
申请人 中国科学技术大学 发明人 杨晴;陈桂焕;李伟
分类号 C30B29/46(2006.01)I;C30B7/14(2006.01)I 主分类号 C30B29/46(2006.01)I
代理机构 安徽省合肥新安专利代理有限责任公司 34101 代理人 汪祥虬
主权项 一种碘硫化锑单晶体及其同类化合物单晶体的制备方法,其特征在于:采用锑源或铋、铜、银、铅或锡的可溶性金属盐,与硫源和碘源按1:1:1~5摩尔比作为反应原料,以浓度为0.5~2.4mol/L的盐酸或硝酸溶液将反应原料溶解后,在高压釜中于140‑~300℃反应2~20h,经过滤,用水或无水乙醇洗涤后,在0~50℃晾干、烘干或真空干燥后,即得到具有棒状外形的金属光泽的碘硫化锑晶体;通过使用不同浓度的盐酸和/或硝酸来调节达到生产离散一维晶体结构目标化合物晶体的纯度、晶体尺寸、晶体质量和晶体形貌:用0.5~1.4mol/L的酸溶液可得到离散的直径为几十微米到1毫米、长度为几十微米到8毫米的一维棒状结构;用1.4~1.8mol/L的酸溶液则得到由直径为2微米的一维棒组装成的三维结构;用1.8~2.4mol/L的酸溶液可得到由直径几十纳米、长几微米的纳米带组装成的块状结构;所述碘硫化锑单晶体及其同类化合物单晶体包括:SbSI、SbSBr、BiSI、BiSBr、Cu<sub>2</sub>SI<sub>2</sub>、SnSI<sub>2</sub>、Ag<sub>3</sub>SI和PbSI<sub>2</sub>。
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