中成药小活络丸内非法添加化学物质的快速检测方法

摘要

本发明涉及一种中成药小活络丸内非法添加化学物质的快速检测方法。首先制备对照品和供试品溶液，然后分别吸取对照品溶液，供试品溶液，点于同一块硅胶薄层板上，以展开剂上行展开，取出晾干，置紫外光灯下观察薄层色谱，再喷上硫酸乙醇溶液，并置于烘箱中恒温加热至薄层板上的斑点显色清晰，再分别置日光及紫外光灯下观察薄层色谱，若与对照品相同比移值处有相同颜色的荧光淬灭斑点、荧光斑点或斑点同时出现，则可判定样品结果为阳性。显然，本发明操作简便，快速，成本低，既解决了其中的假“阳性”干扰的问题，也避免了传统采用红外光谱、HPLC-MS等测定所产生的昂贵费用和大量时间，使有效监控中成药小活络丸内是否非法添加化学物质成为可能。

主权项

一种中成药小活络丸内非法添加化学物质的快速检测方法，其特征是首先分别制备各对照品溶液(1)和供试品溶液(2)，然后进行筛查测定(3)：(1)对照品溶液的制备：分别取泼尼松龙、氢化可的松、泼尼松、曲安奈德和醋酸氢化可的松对照品各10mg，用甲醇10ml溶解，制成对照品溶液A；另分别取对乙酰氨基酚、地塞米松、醋酸可的松、醋酸曲安奈德和保泰松对照品各10mg，用甲醇10ml溶解，制成对照品溶液B；(2)供试品溶液的制备：取小活络丸一丸，剪碎，加硅藻土，研匀，加甲醇，超声处理，滤过，取滤液作为供试品溶液；(3)进行筛查测定：分别吸取对照品溶液A，供试品溶液，点样于同一块硅胶GF₂₅₄薄层板上，以三氯甲烷‑丙酮‑甲醇‑浓氨试液作为展开剂上行展开，取出，晾干，置紫外光灯254nm下观察薄层色谱，再喷以10％硫酸乙醇溶液，并置于105℃烘箱中恒温加热至薄层板上的斑点显色清晰，再置日光下观察薄层色谱；若上述二种观察方式的色谱中，与对照品相同比移值处有相同颜色的荧光淬灭斑点或斑点同时出现，则可判定样品结果为阳性，检出了5种化学物质是泼尼松龙、氢化可的松、泼尼松、曲安奈德和醋酸氢化可的松；另，分别吸取对照品溶液B，供试品溶液，点样于同一块硅胶GF₂₅₄薄层板上，以正己烷‑乙酸乙酯‑甲醇作为展开剂上行展开，取出，晾干，置紫外光灯254nm下观察薄层色谱，再喷以10％硫酸乙醇溶液，并置于105℃烘箱中恒温加热至薄层板上的斑点显色清晰，再分别置日光及紫外光灯365nm下观察薄层色谱；若上述三种观察方式的色谱中，与对照品相同比移值处有相同颜色的荧光淬灭斑点、荧光斑点或斑点同时出现，则可判定样品结果为阳性，又检出了5种化学物质是对乙酰氨基酚、地塞米松、醋酸可的松、醋酸曲安奈德和保泰松；上述展开剂三氯甲烷‑丙酮‑甲醇‑浓氨试液的体积比为18∶6∶2∶0.1；上述展开剂正己烷‑乙酸乙酯‑甲醇的体积比为32∶18∶5。