一种用于白光LED的YAG:Eu³⁺荧光玻璃的制备方法

摘要

本发明公开了一种用于白光LED的YAG:Eu³⁺荧光玻璃的制备方法，包括前驱体制备、荧光玻璃制备步骤，其中前驱体制备包括硝酸钇、硝酸铕和硝酸铝的制备，将硝酸钇、硝酸铝、硝酸铕三种硝酸盐配置成浓度为1mol/L的金属离子溶液，以及配制沉淀剂、沉淀静置洗涤和烘箱中烘干要求，粉碎研磨得YAG前驱体；荧光玻璃制备步骤包括配制玻璃初始原材料、将玻璃初始原材料于YAG前驱体及氧化铝混合、烘干、在1400℃下保温2.5h时间等步骤。本发明方法简便，易操作，产品质量好。

主权项

一种用于白光LED的YAG:Eu³⁺荧光玻璃的制备方法，其特征是：包括下列步骤：(1)前驱体制备①硝酸钇、硝酸铕的制备：将氧化钇和氧化铕分别溶于过量的稀硝酸中，在酒精灯上蒸干，去除过多的硝酸，然后加入去离子水配成溶液；②硝酸铝的制备：由于硝酸铝在空气中很容易吸潮，所以在配置溶液时必须对其结晶水进行测定；硝酸铝分解的反应方程式为:4Al(NO₃)₃·xH₂O＝2Al₂O₃+4xH₂O+12NO₂↑+3O₂↑具体步骤如下:称取质量为m₀的硝酸铝，再称取坩埚质量m₁，然后在大气环境下锻烧，称得质量为m₂，其中包括坩埚质量，则结晶水分子数X＝[204m₀‑852×(m₂‑m₁)]/72×(m₂‑m₁)；③将硝酸钇、硝酸铝、硝酸铕三种硝酸盐配置成浓度为1mol/L的金属离子溶液，按照钇铝石榴石(Y_1‑xEu_x)₃Al₅O₁₂，x＝0.06，化学计量比Y：Eu：Al＝2.82：0.18：5，即硝酸钇28.2mL、硝酸铕1.8mL、硝酸铝50mL的比例混合；④配制沉淀剂100mL，沉淀剂组成为NH₃·H₂O 2mol/L，NH₄HCO₃ 2mol/L，将金属离子溶液用分液漏斗以3mL/min的流速匀速加入30℃恒温的混合沉淀剂中，不断搅拌，滴加过程用氨水调剂pH为6.5，滴加结束后继续搅拌2h；停止搅拌，陈化12h；⑤沉淀静置12h后，倒掉上层清液，沉淀离心分离后，将沉淀经 去离子水清洗4次、乙醇清洗3次以除去水防止团聚，每次洗涤时间为5分钟；⑥将洗涤后的沉淀放入120℃的烘箱中恒温12h，粉碎研磨得YAG前驱体；(2)荧光玻璃制备①配制玻璃初始原材料：用精确到0.01g的天平称量所需药品粉末，玻璃初始原材料组成为BaCO₃ 3.95g、Na₂CO₃ 1.59g、H₃BO₃ 3.50g、SiO₂ 1.20g；②取1.4g的玻璃初始原材料样品，YAG前驱体0.9g，氧化铝0.3g放置于研钵中，加入无水乙醇，进行研磨，使原料充分混合；③将经过研磨后的混合原料连同研钵放置于烘箱中烘干，15min后取出混合的原料装入容量为50ml的刚玉坩埚，放入气氛电阻保护炉中；④将气氛电阻保护炉经过7h升温，温度提高至1400℃，并且在1400℃下保温2.5h时间后，使用两个纯净的铁板将样品从坩埚内取出，自然冷却形成YAG荧光玻璃。