| 摘要 |
1. Способ получения сульфатированной формы тиреоидного гормона формулы II (T3S), по следующей реакции:где M означает щелочной металл, предпочтительно Na;включающий стадии:a) сульфатирование соединения формулы I хлорсульфоновой кислотой (ХСК) в присутствии диметилацетамида (ДМАЦ);b) образование соли и получение соединения формулы II в водном растворе неорганической соли щелочного металла.2. Способ по п. 1, в котором указанной неорганической солью является натриевая соль.3. Способ по любому из пп. 1 и 2, в котором отношение количества молей ХСК к количеству молей соединения формулы I равно от 4 до 10, предпочтительно равно от 7 до 9.4. Способ по любому из пп. 1 и 2, в котором на стадии a) концентрация соединения формулы I в ДМАЦ равна от 0,060 до 0,090 моль/л ДМАЦ.5. Способ по любому из пп. 1 и 2, в котором реакцию сульфатирования на стадии a) проводят при температуре ниже 10°C, предпочтительно равной от -10°C до 8°C.6. Способ по п. 5, в котором сульфатирование на стадии a) проводят в течение по меньшей мере 2 часов.7. Способ по любому из пп. 1 и 2, в котором образование соли на стадии b) проводят в водном растворе NaHCO.8. Способ по любому из пп. 1 и 2, дополнительно включающий стадию c) очистки соединения формулы II с помощью хроматографии на полимерной адсорбирующей твердой фазе, элюирование обладающей уменьшающейся полярностью смесью воды и органического растворителя, в котором перед указанной стадией c) необязательно проводят стадию фильтрования.9. Способ по п. 8, в котором указанной смесью уменьшающейся полярности является смесь воды и полярного растворителя в отношении, составляющем от 1,0:0 до 0,7:0,3.10. Способ по п. 8, в котором после элюирования раствор концентрирую |
