从甲苯二异氰酸酯生产排放的废渣中回收甲苯二胺的方法

摘要

本发明涉及一种从甲苯二异氰酸酯（TDI）生产排放的废渣中回收甲苯二胺（TDA）的方法。该方法是以三乙四胺为反应介质，将粉碎后的TDI残渣在常压下使用强碱催化水解，反应可在3h内完成。水解产物经过滤后使用饱和氯化钠溶液进行盐析和二氯甲烷萃取，最后对萃取物减压蒸馏制得TDA，收率可达75%以上，纯度在95%以上。本发明无需高成本的高压反应器和精馏或分馏设备，反应耗时短、产物收率高，利于促进从TDI残渣回收制备TDA的规模化生产。

主权项

一种从甲苯二异氰酸酯（TDI）生产排放的残渣中回收甲苯二胺（TDA）的方法，所述残渣为精馏塔底蒸馏残渣去除TDI后的固态残渣，是为TDI残渣；包括如下步骤：(1) 将TDI残渣粉碎成粒度为微米级的颗粒粉体；(2) 将粉碎的TDI残渣加入三乙四胺中，TDI残渣与三乙四胺的质量比为1:1~7，在常压下加热至回流温度，并保持回流状态30~60 min；(3) 回流完成后向反应体系中滴加NaOH水溶液，使温度降至140~170℃，在140~170℃、常压下继续水解反应0~5 h；(4) 反应结束后，待反应液温度降至30℃以下，进行过滤，所得滤液用饱和氯化钠溶液进行盐析并过滤，盐析后的滤液用二氯甲烷进行萃取，萃取液常压蒸除二氯甲烷，再减压蒸馏，得TDA。