低乙醛钛系聚酯的生产方法

摘要

本发明涉及一种低乙醛钛系聚酯的生产方法，主要解决以往钛系催化剂制备的聚酯固相聚合速度较慢，乙醛残余量较高的问题。本发明通过采用先由钛系催化剂制备聚酯，其中在酯化反应完成后加入碱金属羧酸盐化合物G和选自元素周期表中IIA、IB、IIB、VIIB、VIII中的至少一种金属化合物H，再将熔融缩聚完成后的产物在适当的温度和压力的条件下进行固相聚合反应，进一步得到高分子量和粘度的聚酯产物的技术方案，较好的解决了该问题，可用于聚酯的工业生产中。

主权项

一种低乙醛钛系聚酯的生产方法，包括以下步骤：a）以二元羧酸和二元醇为原料，采用钛系聚酯催化剂于反应温度为230～280℃，反应压力为常压～0.5MPa条件下进行酯化反应，得到预聚物，然后在反应温度为250～320℃，反应压力为小于150Pa的真空条件下进行熔融缩聚反应得到聚酯产物；所用的催化剂包括以下原料物质在0～200℃反应0.5～10小时的反应产物：(1) 具有以下通式的钛化合物A：        Ti(OR₁)₄    R₁为选自1～10个碳原子的直链或支化烷基；(2) 选自具有2～10个碳原子的二元醇B；(3) 选自元素周期表IA中的一种金属化合物C；(4) 选自有机酸中的至少一种脂肪族有机酸D；(5) 选自磷化合物中的至少一种磷酸酯化合物E；(6) 选自元素周期表中IIA、IB、IIB、VIIB、VIII中的至少一种金属化合物F；其中，二元醇B与钛化合物A的摩尔比为1～8∶1；金属化合物F与钛化合物A的摩尔比为0.1～20∶1；金属化合物C与钛化合物的摩尔比为>0～10∶1；脂肪族有机酸D与钛化合物A的摩尔比为1～20∶1；磷酸酯化合物E与钛化合物A的摩尔比为>0～10∶1；在酯化反应后加入碱金属羧酸盐化合物G和选自元素周期表中IIA、IB、IIB、VIIB 、VIII中的至少一种金属化合物H作为助催化剂，基于熔融缩聚反应得到的聚酯产物的重量，碱金属羧酸盐化合物G的用量为1～200ppm，金属化合物H的用量为1～200ppm；b）将熔融缩聚得到的聚酯产物经预结晶处理后，在反应温度为200～250℃，反应压力为小于100Pa的条件下进行固相聚合以得到特性粘度大于0.8分升/克的聚酯。