发明名称 络合萃取剂/离子液体体系中酶促合成咖啡酸苯乙酯的方法
摘要 络合萃取剂/离子液体体系中酶促合成咖啡酸苯乙酯的方法。本发明通过构建以离子液体为反应相(下相)、络合萃取剂为萃取相(上相)的两相体系,以咖啡酸甲酯和苯乙醇为原料,脂肪酶Novozym435为催化剂,催化转酯化反应合成产物咖啡酸苯乙酯,同时产物不断地从离子液体中被萃取转移到络合萃取剂中,实现反应-分离耦合一体化的过程,最后络合萃取剂中的高纯度产物经反萃取获得收集。该方法操作简便,反应条件温和,产物得率大大提高,对环境友好,克服了均相反应器中反应时间长、合成效率低等缺点,有利于规模化制备咖啡酸苯乙酯。
申请公布号 CN103468755B 申请公布日期 2015.05.20
申请号 CN201310391913.6 申请日期 2013.09.02
申请人 江苏科技大学 发明人 王俊;肖维;顾双双;吴福安
分类号 C12P7/62(2006.01)I;C07C69/732(2006.01)I;C07C67/58(2006.01)I 主分类号 C12P7/62(2006.01)I
代理机构 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 代理人 楼高潮
主权项 络合萃取剂/离子液体体系中酶促合成咖啡酸苯乙酯的方法,其特征在于具体步骤包括:(1)配制络合萃取剂将络合剂、助溶剂和稀释剂配制成络合萃取剂,或将络合剂和稀释剂配制成络合萃取剂,作为酶促合成反应—萃取分离耦合体系的上相;其中,所述的络合剂为磷酸三丁酯、磷酸三辛酯、三辛基氧膦或三烷基氧膦;所述助溶剂为甲基异丁基酮、异戊醇、正辛醇、异辛醇、正己醇、乙酸乙酯或乙酸丁酯;所述稀释剂为无味煤油或正构烷烃C<sub>6</sub>~C<sub>12</sub>;所述的络合萃取体系中络合剂的浓度为5% wt ~40% wt;所述的助溶剂和稀释剂的体积比为0~1:6;(2)配制酶促反应体系咖啡酸甲酯为底物,加入脂肪酶Novozym 435为催化剂,其中脂肪酶与咖啡酸甲酯的质量比为5: 1~30: 1,再添加苯乙醇,咖啡酸甲酯与苯乙醇的摩尔比为1:5~1:100,将咖啡酸甲酯加入离子液体中,构成酶促反应体系,作为酶促合成反应—萃取分离耦合体系的下相,其中咖啡酸甲酯与离子液体的质量体积比为1~20 g/L;所述离子液体的阳、阴离子类型组合包括阳离子类型为[Bmim]、[Hmim]、[Emim]、[TOMA]或[Omim],阴离子类型为[CF<sub>3</sub>SO<sub>3</sub>]、[PF<sub>6</sub>]、[Tf<sub>2</sub>N]、[BF<sub>4</sub>]或[Cl];(3)耦合催化反应过程酶促合成反应—萃取分离耦合体系的上相与下相以1:10~10:1的体积比混合进行反应分离耦合,控制反应温度30‑90℃,反应完毕后,静置分层,得到萃取咖啡酸苯乙酯的上相,保留离子液体和脂肪酶的下相可添加底物后循环利用;(4)反萃取咖啡酸苯乙酯上相用pH为1~5的酸性溶液洗涤后,用pH5‑11的酸溶液或碱溶液作为反萃取相,与上相以5:1~20:1的体积比混合进行解络反应,反萃取温度为25~60℃,静置分层后得到咖啡酸苯乙酯纯溶液和再生后的萃取剂:其中所述的酸溶液为盐酸、硫酸、柠檬酸或醋酸溶液;所述的碱溶液为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠或碳酸氢钠溶液。
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