循环利用硼氧酸铵电化学还原制备氨硼烷的工艺方法

摘要

循环利用硼氧酸铵电化学还原制备氨硼烷的工艺方法，以氨硼烷水解产物偏硼酸铵为原料，依据电化学还原原理，借助氢过电势较高的三维阴电极进行电解还原，可促使硼氧酸根离子转化为硼氢酸根离子。通过电解还原硼氧酸铵、冷冻干燥脱水、溶解回流、离心处理和旋转蒸发与结晶等操作步骤，制备出了白色疏松状氨硼烷固体。该方法制备条件温和，工艺过程短，能耗低，操作简便，无废物排放，不污染环境，所用原料属于氨硼烷水解释氢后的副产物，价廉易得。且由于采用了适当的电极材料，可以提高阴极室电解还原生成硼氢化物的电流效率。

主权项

循环利用硼氧酸铵电化学还原制备氨硼烷的工艺方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、选择阴极室呈封闭式结构，且阳极室和阴极室之间加装有阳离子交换膜的双室型电解槽，并在该电解槽的阴极室和阳极室内分别加入阴极室电解液和摩尔浓度为1.0‑5.0mol/L的阳极室电解液，之后，在阴极室通入惰性气体进行气氛保护的条件下，以25‑80℃的电解温度和50‑200mA/cm²的电流密度对阴极室电解液进行电解处理2‑10h；其中，所述的阴极室电解液为硼氧酸铵质量浓度为5‑40%、氨质量浓度为5‑20%、四甲基氢氧化铵质量浓度为1‑25%的水溶液；步骤二、将步骤一电解处理后得到的阴极室电解液转置于冷冻干燥器中，控制冷冻干燥器内温度为零下40‑50℃、真空度不大于20Pa的条件下进行冷冻干燥，直至得到水分含量低于1.0%的固体物料；步骤三、将步骤二冷冻干燥后得到的固体物料转置于带有回流装置的容器中，并向其中加入醚类有机溶剂，在不断搅拌和0‑50℃水浴加热的条件下，进行回流处理3‑5h；步骤四：将步骤三回流处理后的物料转置于离心管中，在转速为2000‑6000rpm的条件下，进行离心处理10‑30min，之后，通过倾析处理分离出上层清液；步骤五、将步骤四分离出的上层清液，在25‑90℃条件下进行旋蒸处理，所得白色固体产物即为氨硼烷。