发明名称 一种Sr<sub>2</sub>MgSi<sub>2</sub>O<sub>7</sub>:Eu<sup>2+</sup>,Dy<sup>3+</sup>透明陶瓷的合成方法
摘要 本发明为一种Sr<sub>2</sub>MgSi<sub>2</sub>O<sub>7</sub>:Eu<sup>2+</sup>,Dy<sup>3+</sup>透明陶瓷的合成方法,按一定比例取Si(OC<sub>2</sub>H<sub>5</sub>)<sub>4</sub>、Mg(NO<sub>3</sub>)<sub>2</sub>、Sr(NO<sub>3</sub>)<sub>2</sub>、Eu(NO<sub>3</sub>)<sub>2</sub>、Dy(NO<sub>3</sub>)<sub>3</sub>,将Si(OC<sub>2</sub>H<sub>5</sub>)<sub>4</sub>溶于无水乙醇,Mg(NO<sub>3</sub>)<sub>2</sub>、Sr(NO<sub>3</sub>)<sub>2</sub>、Eu(NO<sub>3</sub>)<sub>3</sub>、Dy(NO<sub>3</sub>)<sub>3</sub>共同溶于蒸馏水形成硝酸盐混合溶液,再将上述溶液混合,调节混合液pH值至1~2,溶液在50℃的水浴中形成溶胶,溶胶置于60℃水浴静置形成凝胶并干燥,将干燥好的前驱体粉末置于流动氢气氛下烧结得到Sr<sub>2</sub>MgSi<sub>2</sub>O<sub>7</sub>:Eu<sup>2+</sup>,Dy<sup>3+</sup>粉体,Sr<sub>2</sub>M<sub>g</sub>Si<sub>2</sub>O<sub>7</sub>:Eu<sup>2+</sup>,Dy<sup>3+</sup>粉体经湿法球磨、烘干、冷等静压成型后获得陶瓷素坯,陶瓷素坯置于流动氢气氛中进行无压烧结得到Sr<sub>2</sub>MgSi<sub>2</sub>O<sub>7</sub>:Eu<sup>2+</sup>,Dy<sup>3+</sup>透明陶瓷。
申请公布号 CN103172356B 申请公布日期 2015.05.20
申请号 CN201310036192.7 申请日期 2013.01.18
申请人 河北联合大学 发明人 张明熹;李锋锋;张一江;李晶华;吴明明;李娟娟;吕朝霞
分类号 C04B35/16(2006.01)I;C04B35/622(2006.01)I 主分类号 C04B35/16(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种Sr<sub>2</sub>MgSi<sub>2</sub>O<sub>7</sub>:Eu<sup>2+</sup>,Dy<sup>3+</sup>透明陶瓷的合成方法,其特征在于:按摩尔比Si(OC<sub>2</sub>H<sub>5</sub>)<sub>4</sub>∶Mg(NO<sub>3</sub>)<sub>2</sub>∶Sr(NO<sub>3</sub>)<sub>2</sub>∶Eu(NO<sub>3</sub>)<sub>2</sub>∶Dy(NO<sub>3</sub>)<sub>3</sub>=2∶1∶2∶0.001~0.01∶0.01~0.05称取上述物质,将Si(OC<sub>2</sub>H<sub>5</sub>)<sub>4</sub>按体积比1∶1溶于无水乙醇,Mg(NO<sub>3</sub>)<sub>2</sub>、Sr(NO<sub>3</sub>)<sub>2</sub>、Eu(NO<sub>3</sub>)<sub>3</sub>、Dy(NO<sub>3</sub>)<sub>3</sub>共同溶于蒸馏水形成1~3mol/L的硝酸盐混合溶液,将上述溶液混合,用3mol/L的硝酸调节pH值至1~2,在50℃的水浴中搅拌1~2h后形成溶胶,取出溶胶置于60℃水浴静置12~24h后形成凝胶,再经80~90℃干燥10~24小时形成前驱体粉末,将干燥好的前驱体粉末在刚玉研钵中研磨均匀并置于刚玉坩埚中,将坩埚放入管式电阻炉,在流动氢气氛下烧结得到Sr<sub>2</sub>MgSi<sub>2</sub>O<sub>7</sub>:Eu<sup>2+</sup>,Dy<sup>3+</sup>粉体;获得的Sr<sub>2</sub>MgSi<sub>2</sub>O<sub>7</sub>:Eu<sup>2+</sup>,Dy<sup>3+</sup>粉体,经湿法球磨,烘干后再经250~400MPa冷等静压成型后获得尺寸为Φ20mm×(10~20)mm陶瓷素坯,将成型后的样品置于流动氢气氛中进行无压烧结得到Sr<sub>2</sub>MgSi<sub>2</sub>O<sub>7</sub>:Eu<sup>2+</sup>,Dy<sup>3+</sup>透明陶瓷;Sr<sub>2</sub>MgSi<sub>2</sub>O<sub>7</sub>:Eu<sup>2+</sup>,Dy<sup>3+</sup>前驱体粉末烧结时,氢气流量控制为0.5~1L/min,升温速率为5~10℃/min,烧结温度为1300~1400℃,烧结温度保温时间为1~3h;Sr<sub>2</sub>MgSi<sub>2</sub>O<sub>7</sub>:Eu<sup>2+</sup>,Dy<sup>3+</sup>粉体湿法球磨时,研磨介质球采用氧化铝球,料∶球∶水的质量比=1∶3∶1,同时按Sr<sub>2</sub>MgSi<sub>2</sub>O<sub>7</sub>:Eu<sup>2+</sup>,Dy<sup>3+</sup>粉体的1~5wt%引入聚乙烯醇作为助磨剂,球磨时间为10~20h。
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