一种纳米ATO粉体的制备方法

摘要

本发明公开了一种纳米ATO粉体的制备方法，其将络合剂的乙醇溶液和四氯化锡、三氯化锑的盐酸溶液混合制成锡锑混合溶液；取四氯化锡盐酸溶液进行水解反应并分散形成晶种悬浮液；在晶种悬浮液中同时滴加上述锡锑混合溶液和氨水溶液进行水解反应，形成前驱体浆料，并经过离心洗涤、喷雾干燥、焙烧制成纳米ATO粉体，本发明制成的纳米ATO粉体导电性高；容易分散，耗时短、耗能小、效率高；且工艺简单，质量稳定，生产成本低；安全环保，易于工业化生产。

主权项

一种纳米ATO粉体的制备方法，其特征在于其包括如下步骤：（1）混合物溶液的配制：取工业乙醇800ml，加入酒石酸4.3g搅拌溶解，配制成络合剂乙醇溶液；取200ml 浓盐酸与水的体积比为1：1的盐酸溶液，加入25g三氯化锑搅拌溶解，在不断搅拌下再加入250g四氯化锡搅拌均匀，配制成四氯化锡、三氯化锑的盐酸溶液；将络合剂乙醇溶液和四氯化锡、三氯化锑的盐酸溶液充分混合制成锡锑混合溶液；（2）晶种悬浮液的制备：在反应器中加2000ml去离子水，量取50ml质量浓度为30%的四氯化锡盐酸溶液加入其中，加热升温至40℃，在匀速机械的搅拌下，滴加浓氨水与水的体积比为1：1的氨水溶液，用PH计控制溶液的PH值为4，直至沉淀完全，并分散形成晶种悬浮液，稳定10分钟；（3）水解反应：在上述晶种悬浮液中，同时滴加上述锡锑混合溶液和浓氨水与水的体积比为1：1的氨水溶液，控制整个溶液的PH值为4，反应温度为30℃，反应时间为90分钟，滴加完后，继续在30℃保温搅拌2.5小时，停止搅拌，放料于塑料桶中，静置至少12小时，形成前驱体浆料；（4）离心洗涤：除去上层清液，用平板离心机洗涤，先用去离子水洗一遍，再用工业乙醇加水洗一遍，工业乙醇与水的体积比为1：1，最后用去离子水洗一遍；（5）喷雾干燥：将洗涤后的前驱体浆料调整到重量浓度为5%～30%，通过喷雾干燥机进行干燥，进风温度200℃，出口温度90℃，一次成型，得纳米级前驱体粉体；（6）焙烧：将纳米级前驱体粉体置于700℃的焙烧炉中恒温焙烧2小时，得纳米ATO粉体，经检测一次粒径5.6nm，粉末电阻1.0Ω。