一种金霉素硫酸氢盐的生产方法

摘要

本发明公开了一种金霉素硫酸氢盐的生产方法，其在金霉素碱、乙醇悬浮液中，滴加配置好的硫酸/乙醇混合液使金霉素碱溶解，过滤后再用乙醇养晶、过滤，再经乙醇洗涤、过滤，最后真空干燥得到金霉素硫酸氢盐；本发明制备方法简化了操作程序、缩短了生产周期、使用单一溶媒便于溶媒的回收套用，并且降低了生产成本、提高了安全生产性、收率和产品质量。本发明制得的金霉素硫酸氢盐收率高，效价高，溶媒残留低，稳定性好。

主权项

一种金霉素硫酸氢盐的生产方法，其特征在于：其包括如下步骤：步骤01：溶解、过滤：在溶解罐中加入重量比为0.8~1.6：1的乙醇A、金霉素碱，并常温下滴加重量百分数为20%的硫酸/乙醇B混合液，滴加完毕，控制温度20~30℃搅拌30min，然后过滤；其中所述硫酸/乙醇B混合液中硫酸与金霉素碱的重量比为0.2~0.4：1；步骤02：结晶：过滤完毕，收集滤液于结晶罐，控制温度35~45℃再滴加乙醇C，乙醇C滴加完毕，保温3小时，缓慢降温至10~15℃保温2小时；其中所述乙醇C与步骤01中加入的金霉素碱的重量比为1.6~2.4：1；步骤03：过滤：过滤得到滤饼，用乙醇D洗涤滤饼，再过滤得湿粉；步骤04：干燥：将湿粉真空干燥，控制温度40~50℃，真空度‑0.07~‑0.10MPa，干燥至干燥失重≤2.0%，得金霉素硫酸氢盐干粉。