发明名称 |
一种高纯度钩藤碱单体的制备方法 |
摘要 |
本发明涉及一种高纯度钩藤碱单体的制备方法,属于中药活性成分分离纯化技术领域。它包括以下步骤a、将钩藤碱提取物上样于硅胶柱色谱,采用卤代烷烃-醇系统进行洗脱,收集洗脱液,浓缩,得钩藤碱粗品;b、将所述钩藤碱粗品溶解液上样于高速逆流色谱仪,即分别得钩藤碱和去氢钩藤碱单体。本发明的优点是:能有效制备出纯度在96%以上的钩藤碱和去氢钩藤碱两种单体。 |
申请公布号 |
CN104628725A |
申请公布日期 |
2015.05.20 |
申请号 |
CN201510042326.5 |
申请日期 |
2015.01.28 |
申请人 |
贵州省分析测试研究院 |
发明人 |
张清海;林昌虎;谭红;林绍霞;洪江;罗文敏;蒋影;张继东;宋光林 |
分类号 |
C07D471/20(2006.01)I |
主分类号 |
C07D471/20(2006.01)I |
代理机构 |
北京联瑞联丰知识产权代理事务所(普通合伙) 11411 |
代理人 |
曾少丽 |
主权项 |
一种高纯度钩藤碱单体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:a、将钩藤碱提取物上样于硅胶柱色谱,采用卤代烷烃‑醇系统进行洗脱,收集洗脱液,浓缩,得钩藤碱粗品;b、量取惰性溶剂、酯、醇和水,混合后,得分离溶剂;将所述钩藤碱粗品用加有三乙胺溶液的所述分离溶剂进行溶解,得钩藤碱粗品溶解液;所述分离溶剂静置分层,上层液加入三乙胺溶液备用,下层液加入盐酸溶液备用;将所述钩藤碱粗品溶解液上样于高速逆流色谱仪,以加有三乙胺溶液的上层液作为固定相,加有盐酸溶液的下层液作为流动相,对所述钩藤碱粗品溶解液进行分离纯化,即分别得钩藤碱和去氢钩藤碱。 |
地址 |
550002 贵州省贵阳市宝山南路99号 |