发明名称 一种高纯度钩藤碱单体的制备方法
摘要 本发明涉及一种高纯度钩藤碱单体的制备方法,属于中药活性成分分离纯化技术领域。它包括以下步骤a、将钩藤碱提取物上样于硅胶柱色谱,采用卤代烷烃-醇系统进行洗脱,收集洗脱液,浓缩,得钩藤碱粗品;b、将所述钩藤碱粗品溶解液上样于高速逆流色谱仪,即分别得钩藤碱和去氢钩藤碱单体。本发明的优点是:能有效制备出纯度在96%以上的钩藤碱和去氢钩藤碱两种单体。
申请公布号 CN104628725A 申请公布日期 2015.05.20
申请号 CN201510042326.5 申请日期 2015.01.28
申请人 贵州省分析测试研究院 发明人 张清海;林昌虎;谭红;林绍霞;洪江;罗文敏;蒋影;张继东;宋光林
分类号 C07D471/20(2006.01)I 主分类号 C07D471/20(2006.01)I
代理机构 北京联瑞联丰知识产权代理事务所(普通合伙) 11411 代理人 曾少丽
主权项 一种高纯度钩藤碱单体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:a、将钩藤碱提取物上样于硅胶柱色谱,采用卤代烷烃‑醇系统进行洗脱,收集洗脱液,浓缩,得钩藤碱粗品;b、量取惰性溶剂、酯、醇和水,混合后,得分离溶剂;将所述钩藤碱粗品用加有三乙胺溶液的所述分离溶剂进行溶解,得钩藤碱粗品溶解液;所述分离溶剂静置分层,上层液加入三乙胺溶液备用,下层液加入盐酸溶液备用;将所述钩藤碱粗品溶解液上样于高速逆流色谱仪,以加有三乙胺溶液的上层液作为固定相,加有盐酸溶液的下层液作为流动相,对所述钩藤碱粗品溶解液进行分离纯化,即分别得钩藤碱和去氢钩藤碱。
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