一种制取杜仲叶中总黄酮的方法

摘要

本发明公开了一种制取杜仲叶中总黄酮的方法，将杜仲叶粉碎、纤维素酶辅助中温水提取、常规过滤、超滤膜除杂、纳滤浓缩、大孔树脂的分离纯化、浓缩及干燥制得总黄酮粉；该方法采用纤维素酶辅助中温水提取杜仲叶中的总黄酮，提取率可达到95%，水提温度较低、提取时间缩短；采用超滤膜对提取液进行除杂、分离其他副产物，膜操作过程简单，膜通量能长时间稳定，易于清洗、使用寿命长和实现工业化；采用纳滤膜对除杂后的提取液进行浓缩，减轻了后续工艺的负荷，可延长树脂的使用寿命；纳滤滤液其COD值≤100，可以回用生产工序，基本无废水排放；采用大孔吸附树脂能有效纯化总黄酮，制得的粉末中总黄酮纯度大于70%，提取率大于4%。

主权项

一种制取杜仲叶中总黄酮的方法，其特征在于：制取杜仲叶中总黄酮的方法包括以下步骤：（1）、原料叶的粉碎：将含水量≤14%杜仲叶，用常规方法粉碎后过80目筛； （2）、酶法辅助中温水提取：将粉碎的原料叶中加入一定量的水，调节pH为4.5，并恒温至50℃‑60℃，加入适量的纤维素酶在下列条件下进行提取：纤维素酶添加量为底物浓度的0.2%，即每千克原料叶需消耗0.002千克的纤维素酶、杜仲叶粉料：水的质量比=1：12、提取2次、每次60‑80min；（3）、过滤：合并两次提取液后，用常规过滤方法除去悬浮物等杂质；（4）、超滤膜除杂：采用过滤孔径为0.02‑0.06μm的超滤膜处理杜仲叶水提液，用超滤膜截留大分子蛋白质及多糖等杂质，而总黄酮分子量在400Dal左右可以完全透过，该膜的操作条件为：P=0.2‑0.6Mpa，T=30‑50℃，pH=4‑5，Q=60‑70L/min；（5）、纳滤浓缩：采用拦截分子量为200‑400Dal的纳滤膜对一级膜滤液进行浓缩，部分脱盐，该级膜浓缩倍数可达15倍以上，无机盐离子去除率可达60%；该膜的操作条件为：P=1.0‑1.5Mpa，T=30‑60℃，pH=4‑5，Q=20 L/min； （6）、ADS‑17型大孔树脂的分离纯化：纳滤膜浓缩液通过ADS‑17型大孔树脂进行吸附洗脱，先用2倍树脂柱体积的纯水洗去杂质，然后用2.5倍树脂柱体积的体积百分比浓度为65%乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液；（7）、浓缩及干燥：将收集的乙醇洗脱液通过常规减压浓缩和真空干燥后可得到总黄酮粉末。