发明名称 钢渣中铁含量的测定方法
摘要 本发明提供一种钢渣中铁含量的测定方法,通过对钢渣试样的多次研磨、筛分,将钢渣中的颗粒状金属物与渣完全分离,采用物理法测定颗粒状金属物质量,采用三氯化钛—重铬酸钾容量法测定渣中铁含量,通过二者铁含量与质量数据,计算出钢渣全铁含量。本方法不仅操作方便,而且测定的铁含量准确度高,其测定结果有良好的稳定性、重现性和准确性,试验证明本发明方法可靠、实用,能满足日常测定钢渣中铁含量的需要。
申请公布号 CN102854080B 申请公布日期 2015.05.20
申请号 CN201210348829.1 申请日期 2012.09.19
申请人 武钢集团昆明钢铁股份有限公司 发明人 吉寿存;朵勇;马琨;唐琼仙;殷洪钢
分类号 G01N5/00(2006.01)I 主分类号 G01N5/00(2006.01)I
代理机构 昆明正原专利商标代理有限公司 53100 代理人 徐玲菊
主权项 一种钢渣中铁含量的测定方法,其特征在于经过下列步骤:A、将钢渣试样烘干至恒重后,破碎成粒度小于5mm的钢渣粒;B、将步骤A的钢渣粒研磨50~70秒,过10目筛,对筛上物研磨80~100秒,过10目筛;对筛上物研磨20~40秒,过10目筛,合并筛下渣粉,对筛上物称量,得M<sub>1</sub>;C、将步骤B的筛下渣粉研磨50~70秒,过40目筛;对筛上物研磨80~100秒,过40目筛;再对筛上物研磨20~40秒,过40目筛,合并筛下渣粉,对筛上物称量,得M<sub>2</sub>;D、将步骤C的筛下渣粉研磨50~70秒,过120目筛;对筛上物研磨20~40秒,过120目筛;再对筛上物研磨20~40秒后,并入筛下渣粉中,得混合渣粉,称量得M<sub>3</sub>;E、按70~80mL/g混合渣粉的量,在步骤D的混合渣粉中加入体积比为1:1的硫酸与磷酸的混合酸,再按20~30mL/g混合渣粉的量,加入浓度为250g/L的氟化钾溶液,搅拌分散混合渣粉后,于400~450℃温度下,加热蒸发冒烟至瓶口,取下,冷却至室温,按40~60mL/g混合渣粉的量,再加入体积比为1:1的盐酸与水的混合液,再滴加浓度为60g/L的氯化亚锡溶液至混合液为浅黄色,按200~300mL/g混合渣粉的量加蒸馏水,加热至微沸保持5min,得混合溶液;F、在步骤E的混合溶液中,按40~60滴/g混合渣粉的量,滴加浓度为250g/L的钨酸钠,再滴加体积比为1: 9的三氯化钛与水的溶液至混合溶液为浅蓝色,又滴加浓度为0.0119mol/L的重铬酸钾溶液至混合溶液无色,按90~110mL /g混合渣粉的量,加入体积比为15: 15: 70的硫酸、磷酸及水的混合酸液,按20~30滴/g混合渣粉的量,滴加浓度为3g/L的二苯胺磺酸钠指示剂,用0.0358mol/L的重铬酸钾标准溶液滴定混合溶液至稳定的紫色,并记录下重铬酸钾标准溶液的滴定量V<sub>O </sub>mL;G、按下式计算混合渣粉全铁的百分含量:C wt% = T×V<sub>O</sub>式中:V<sub>O</sub>—试样消耗重铬酸钾标准溶液的体积mL;T—重铬酸钾标准溶液对铁的换算因素;换算因素T按下式计算:T=WTFe/V<sub>1</sub>式中:V<sub>1</sub>— 一个铁矿石或纯铁标准样品按相同步骤,测定三次所消耗的重铬酸钾标准溶液的平均体积mL;WTFe—铁矿石或纯铁标准样品中全铁的百分含量wt %;H、按下式计算钢渣中铁含量,以质量分数表示:<img file="376731dest_path_image001.GIF" wi="317" he="49" />式中:   M<sub>0</sub>  —  钢渣试样质量,g;              M<sub>1</sub>  —  步骤B筛上物质量,g;              M<sub>2</sub>  —  步骤C筛上物质量,g;              M<sub>3</sub>  —  步骤D渣粉质量,g;              C — 步骤E测得的渣粉含铁量,wt%;         0.9832 — 筛上物铁含量的换算系数;所述筛上物铁含量的换算系数为:随机抽取1万炉钢产品统计平均铁含量,结果为98.32%。
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