导赤散配方颗粒及其制备方法、用途和检测方法

摘要

本发明提供一种导赤散配方颗粒，所述导赤散配方颗粒由生地黄、生甘草、木通和竹叶的共煎煮提取物组成。本发明还提供了上述导赤散配方颗粒的制备方法、用途和检测方法。本发明的导赤散配方颗粒保持了导赤散的全部特征，其有效成分、性味、归经、主治、功效和传统导赤散剂一致，同时具有不需要煎煮、直接冲服、服用量少、作用迅速、成分完全、疗效确切、安全卫生、携带保存方便等许多优点。本发明的制备方法简单，成本低廉，适合工业化生产。本发明的检测方法所采用的鉴别方法专属性强，含量测定准确度高，重现性好，在产品生产过程中，用该检测方法能有效的控制产品的质量，从而确保导赤散配方颗粒物的临床疗效和安全性。

主权项

一种导赤散配方颗粒的检测方法，所述导赤散配方颗粒由生地黄、生甘草、木通和竹叶的共煎煮提取物组成，所述检测方法包括以下步骤：步骤1：通过薄层色谱法鉴别所述导赤散配方颗粒中的甘草；步骤2：通过炽灼残渣检查法检查所述导赤散配方颗粒中的重金属含量；步骤3：通过农药残留量测定法检查所述导赤散配方颗粒中的农药残留量；步骤4：通过高效液相色谱法测定所述导赤散配方颗粒的指纹图谱；步骤5：通过热浸法测定所述导赤散配方颗粒的浸出物含量；步骤6：通过高效液相色谱法测定所述导赤散配方颗粒中甘草酸的含量；其中所述步骤4中包括以下步骤：分别制备对照品溶液、对照药材溶液和导赤散配方颗粒供试品溶液，注入液相色谱仪进行测定；其中，所述步骤4中所述高效液相色谱法以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，体积百分比浓度为0.3％的磷酸为流动相B，以流量为0.6mL/min，按下述条件进行梯度洗脱：0至10分钟：流动相A的浓度由10体积％匀速变为18体积％，流动相B浓度由90体积％匀速变为82体积％；10至30分钟：流动相A的浓度由18体积％匀速变为23体积％，流动相B浓度由82体积％匀速变为77体积％；30至35分钟：流动相A的浓度由23体积％匀速变为31体积％，流动相B浓度由77体积％匀速变为69体积％；35至40分钟：流动相A的浓度由31体积％匀速变为40体积％，流动相B浓度由69体积％匀速变为60体积％；40至55分钟：流动相A的浓度由40体积％匀速变为90体积％，流动相B浓度由60体积％匀速变为10体积％；55至60分钟：流动相A的浓度由90体积％匀速变为10体积％，流动相B浓度由10体积％匀速变为90体积％；检测波长为265nm；理论板数按甘草酸峰计算不低于3000；所述对照品溶液的制备方法为：取甘草酸铵、甘草苷、甘草素对照品适量，精密称定，加甲醇溶液制成每1mL含0.1mg的溶液，滤过，即得；所述导赤散配方颗粒供试品溶液的制备方法为：取导赤散配方颗粒粉末1.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加体积百分比浓度为0.1％的磷酸甲醇溶液25mL，密塞，称定重量，在功率270W、频率45Khz下超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用体积百分比浓度为0.1％的磷酸甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；和/或所述对照药材溶液的制备方法为：分别取生地黄、木通、竹叶和生甘草对照药材，分别按导赤散配方颗粒供试品溶液的制备方法制备生地黄、木通、竹叶和生甘草对照药材溶液。